执业药师考试药物分析学复习总结(3)

　　一般杂质及其检查方法

　　一、氯化物检查法

　　(一) 原理：Cl-样 + Ag+ → AgCl↓白

　　Cl-标 + Ag+ → AgCl↓白

　　比浊

　　(二)条件

　　1. 比色范围

　　标准氯化钠溶液：10ug/ml的Cl-

　　在测定条件下，氯化物的浓度以50ml中含50~80ug的Cl-为合适，此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较;相当于标准氯化钠溶液5~8ml。

　　2. 硝酸酸性

　　(1)避免弱酸盐(碳酸银磷酸银)或氧化物即氧化银的生成

　　(2)加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊

　　3. 试剂硝酸银

　　4.供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀

　　5. 避光、暗处放置5分钟后比浊，避免光线使单质银析出

　　(三)干扰及排除

　　1. 溶液不澄清

　　以HNO3溶液洗净滤纸中的Cl-，再以滤纸过滤供试品溶液。

　　2. 溶液有颜色

　　(1)外消色法

　　利用药物的化学性质外加试剂使溶液的颜色消除。

　　(2)内消色法(倍量法)书本P132

　　如：枸橼酸铁铵中氯化物的检查

　　3. 药物与硝酸银反应(如碘化物中Cl-的检查)

　　二、硫酸盐检查法

　　(一) 原理：

　　SO42-样 + Ba2+ → BaSO4↓白

　　SO42-标 + Ba2+ → BaSO4↓白

　　比浊

　　(二)条件

　　1. 比色范围

　　标准硫酸钾溶液：0.1mg/ml的SO42- ，在测定条件下，硫酸根的浓度以50ml中含0.1~0.5mg为合适，此范围内所显浑浊梯度明显，便于比较;相当于标准硫酸钾溶液1~5ml。

　　2. 盐酸酸性

　　以50ml中含稀盐酸2ml，PH值为1为宜

　　(1)避免碳酸钡与磷酸钡生成

　　(2)酸度影响硫酸钡的溶解度，从而影响灵敏度

　　3. 沉淀剂

　　25%的氯化钡溶液，稀释后加入沉淀剂，立即充分摇匀，保证生成为白色浑浊而非沉淀。

　　4. 比色方法

　　在黑色背景上，从上向下观察，比较浊度。

　　(三)干扰及排除

　　1. 溶液不澄清

　　以HCl溶液洗净滤纸中的SO42-，再以滤纸过滤供试品溶液

　　2. 溶液有颜色(处理同氯化物)

　　三、铁盐检查法

　　1. 原理：铁盐在盐酸酸性中与硫氰酸 铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子。Fe3+ + 6SCN-HCl[Fe(SCN)6]3-

　　2. 条件：

　　标准溶液： FeNH4(SO4)2 ·12H2O (10μgFe/ml)

　　加硫酸防止水解

　　在测定条件下， 50 ml溶液中含有10~50ug的 Fe3+时显色梯度明显，相当于标准铁溶液1~5ml。

　　(2)显色剂：过量硫氰酸铵

　　(3)盐酸酸性

　　防止水解，以50mL溶液中含4ml稀盐酸为宜。

　　(4) 比色方法

　　在白色背景上，从上向下观察，比较颜色。

　　5)过硫酸铵

　　氧化Fe2+为Fe3+

　　防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

　　4. 干扰及其排除

　　(1)供试液若与对照液色调不一致，或生成物颜色浅不便比较时，可用正丁醇将生成物提取后比较。

　　(2)具环状结构的有机药物，需经700～800℃炽灼破坏，使铁盐成三氧化二铁处理后再依法检查。

　　(3)干扰离子的影响