(五)根据物质解离程度不同进行分离
1.离子交换法分离物质的原理
离子交换法系以离子交换树脂作为固定相,以水或含水溶剂作为流动相进行分离的一种方法,其原理是离子交换。离子交换树脂的种类包括阳离子(强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子(强碱型和弱碱型)交换树脂。
2.离子交换树脂的种类
阳离子(强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子(强碱型和弱碱型)交换树脂。
3.离子交换法应用:
(1)用于不同电荷离子的分离,如中药水提物中酸性、碱性及两性化合物的分离。
(2)用于相同电荷离子的分离。
(六)根据物质的沸点进行分离
分馏法是利用中药中各成分沸点的判别进行提取分离的方法,主要适用于液体混合物的分离,如挥发油和一些液体生物碱的提取分离。
(一)根据物质溶解度差别进行分离
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
(三)根据物质的吸附性差别进行分离
(四)根据物质分子大小差别进行分离
(五)根据物质解离程度不同进行分离
(六)根据物质的沸点进行分离
练习题
A型题:
1.下列溶剂中极性最强的是
A.乙醚
B.乙酸乙脂
C.氯仿
D.正丁醇
E.甲醇
『正确答案』E
2.下列溶剂中极性最强的是
A.EtOH
B.Et2O
C.Me2CO
D.CHCL3
E.H2O
『正确答案』E
B型题:
A.浸渍法
B.渗漉法
C.煎煮法
D.回流提取法
E.连续回流提取法
1.不加热而浸出效率较高的方法是
『正确答案』B
2.以水为溶剂加热提取的方法是
『正确答案』C
3.有机溶剂用量少而提取效率高的是
『正确答案』E
4.自中药中提取含挥发性成分时不宜采用方法是
『正确答案』C
5.提取受热易破坏的成分最简单的方法是
『正确答案』A
X型题:
结晶法精制固体成分时,要求
A.溶剂对欲纯化的成分应热时溶解度大,冷时溶解度小
B.溶剂对欲纯化的成分应热时溶解度小,冷时溶解度大
C.溶剂对杂质应冷热都不溶
D.溶剂对杂质应冷热都易溶
E.固体成分加溶剂加热溶解,趁热过滤后的母液要迅速降温
『正确答案』ACD
第三节 中药化学成分的结构研究方法
一、化合物的纯度测定
如检查有无均匀一致的晶形,有无明确、敏锐的熔点。如在TLC或PC上选择适当的展开剂。一般,只有当样品在三种展开系统中呈现单一斑点时方可确认其为单一化合物。GC和HPLC也是判断物质纯度的一种重要方法。
二、结构研究的主要程序
初步推断化合物类型——测定分子式,计算不饱和度——确定分子中含有的官能团,或结构片断,或基本骨架——推断并确定分子的平面结构——推断并确定分子的立体结构(构型、构象)。
三、结构研究中采用的主要方法
(一)确定分子式并计算不饱和度
分子式的测定可用元素定量分析配合分子量测定、同位素峰度比法和高分辩质谱(HI-MS)法。
(二)质谱(MS)
可用于确定分子量及求算分子式和提供其他结构信息。
(三)红外光谱(IR)
特征官能团。
(四)紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)
共轭体系。
(五)核磁共振谱(NMR)
1.氢核磁共振(1HNMR)
化学位移、峰面积、信号的裂分及偶合常数(J)。
2.碳核磁共振(13CNMR)
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