执业药师考试药物分析学复习总结(12)

　　盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析

　　一、鉴别

　　(一)盐酸利多卡因

　　1.制备衍生物测熔点 与三硝基苯酚反应，生成黄色沉淀。

　　2.与重金属离子反应 在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。

　　3.氯化物反应

　　4.红外光谱法

　　(二)盐酸丁卡因

　　1. 制备衍生物测熔点 溶于5%醋酸溶液，加25%硫氰酸铵，析出硫氰酸盐白色结晶。

　　2.显色反应 加水溶解后加硝酸，生成N-亚硝基化合物，显黄色。

　　3.氯化物反应

　　4.红外光谱法

　　二、含量测定

　　脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，采用非水滴定法测定含量。

　　盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，滴定前应加入醋酸汞排除干扰。

　　盐酸丁卡因含量测定与盐酸利多卡因相同。滴定前加入适量醋酐，可增强盐酸丁卡因碱性，使滴定终点敏锐。

　　第三节 对乙酰氨基酚的分析

　　一、鉴别

　　1.三氯化铁反应 具酚羟基，与FeCl3试液显蓝紫色

　　2.水解后重氮化-偶合反应

　　水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　3.红外光谱法

　　二、特殊杂质检查

　　1.有关物质 由于本品的生产工艺路线较多，不同生产工艺路线所带入的杂质也有所不同，这些杂质主要包括中间体、副产物及分解产物。例如：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。药典采用薄层色谱法，对氯乙酰苯胺作为对照品，对此项杂质进行限度检查。

　　2.对氨基酚 本品在合成过程中，由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚，使本品产生色泽并对人体有毒性，应严格控制其限量。利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。限量为0.005%

　　三、含量测定

　　对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。该法较亚硝酸钠滴定法灵敏度高，操作简便。中国药典则采用百分吸收系数法，测定对乙酰氨基酚原料、片剂、注射液、栓剂的含量。