执业药师考试药物分析学复习总结(7)

　　重金属检查法(Ch.P.)：共三法

　　(一)第一法(硫代乙酰胺法)

　　取药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置2分钟后，与一定量标准铅同法制成的对照液比较。

　　检查重金属，除供试管、对照管外、还应有监控管同时进行比较。

　　监控管： 供试品 + 标准铅

　　比较方法：供试管不得深于对照管，监控管应深于或等于对照管。

　　条件：

　　1. PH3.5

　　CH3CSNH2 +H2O ——CH3CONH2 +H2S ; H2S + Pb2+ ——PbS ↓ +2H+

　　酸度大：硫化铅呈色变浅甚至不呈色

　　酸度小：不易生成硫化氢

　　2. 标准铅

　　硝酸铅：10ug/ml的Pb

　　3. 比色范围

　　27ml中含10~20ug的Pb，显色梯度最为明显;相当于标准铅1~2ml。

　　4.干扰及排除：

　　1. 样品有色

　　(1)外消色法：对照液中加稀焦糖溶液调色

　　(2)内消色法： 供试液等分为两份;一份加硫代乙酰胺，过滤，加标准铅，为对照液

　　2. 微量高铁盐存在(在弱酸性溶液中可氧化硫化氢析出硫，产生浑浊影响比色)

　　可加抗坏血酸或盐酸羟胺，使高铁离子还原为亚铁离子。

　　3. 药物本身可生成不溶硫化物

　　(二)第二法(炽灼残渣法)用于在水、乙醇中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。

　　操作步骤：

　　1. 碳化

　　2. 硫酸处理

　　3. 高温灰化

　　温度越高，重金属损失越多，一般控制500~600ºC即可使完全灰化。

　　4. 炽灼残渣加硝酸加热处理使有机物进一步分解破坏完全

　　5. 蒸干除尽氧化氮，防止亚硝酸氧化硫化氢析出硫

　　6. 加盐酸，使样品成为氯化物

　　7. 水浴加热除去盐酸，加水溶解后以氨水调PH至对酚酞显中性，加醋酸盐缓冲液

　　8. 依一法检查

　　注意：对照溶液要平行操作

　　含钠盐或氟的有机物在炽灼时可腐蚀坩埚而引入重金属，应改用铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿。

　　(三)第三法(硫化钠法)

　　三种方法的比较：