执业药师考试药物分析学复习总结(2)

　　11. 氧瓶燃烧法：适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析。

　　(1) 本法是将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧产物吸收于适当的吸收液中，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。

　　(2)铂丝燃烧时起催化作用。

　　(3)正确选用燃烧瓶的目的在于：

　　样品能在足够的氧气中燃烧分解完全;有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中;防止爆炸的可能。

　　测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶

　　(4)燃烧分解操作

　　a. 燃烧瓶燃烧前的准备

　　用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润小心急速地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口。

　　b. 样品的准备

　　取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。

　　c. 样品的燃烧

　　点燃滤纸包尾部，迅速放入燃烧瓶

　　中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，燃烧完毕(应无黑色碎片)，充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。按各药品项下规定的方法进行检查或测定。

　　附：吸收液的选择：

　　氟：水

　　氯： NaOH溶液

　　溴： H2O2-NaOH或NaOH-硫酸肼饱和溶液

　　碘： NaOH-硫酸肼饱和溶液

　　硫： NaOH或H2O2

　　硒： 硝酸溶液

　　12.生物样品的种类与制备

　　选取样品的原则：

　　1. 应根据不同的分析目的与要求进行选取;

　　2. 所取样品应能够正确反映药物浓度与效应之间的关系;

　　3. 样品应易于获得，便于处理、分析。

　　(一)血样

　　取血方式—分布均匀后取样

　　血样的主要成分区别

　　血样的保存

　　l 血样采集后应及时分离血浆或血清， 最好马上分析;

　　l 短期保存时应置于冰箱冷藏室(4℃)中;

　　l 长期保存时应置于冰箱冷冻室 (-20℃)中

　　(二)蛋白质的去除

　　1. 目的

　　Ø 使结合型药物释放出来

　　Ø 预防提取过程中蛋白质的干扰

　　Ø 保护仪器性能，延长使用期限

　　2.方法

　　(1)加热法

　　(2)加入脱水剂法(饱和中性盐溶液，与水混溶的有机剂)

　　(3)加入蛋白沉淀剂法(强酸类沉淀剂，重金属沉淀剂)

　　(4)酶解法

　　(5)缀合物水解法

　　(6)萃取法

　　13.气相与高效液相色谱鉴别法

　　使用气相色谱仪或高效液相色谱仪测定。一般采用对照品比较法，规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试品和对照品(或标准品)色谱峰的保留时间(tR)应一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标峰保留时间的比值应相同。

　　特点：1. 灵敏度高、专属性强、分析速度快 。

　　2. 操作时应按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验，使理论板数、分离度、重复性和拖尾因子符合要求。

　　3. 气相色谱法适合于高温下稳定、容易气化药物的鉴别。

　　4. 高效液相色谱法不受药物气化和热稳定性的限制，适合于大多数药物的鉴别。

　　14.药品只有两个等级：合格或不合格。

　　15.

　　百分之几 ：无危害杂质(%)

　　百万分之几：危害人体健康的杂质，如砷盐、重金属等

　　16、杂质限量检查方法

　　1. 对照法(关键要注意平行原则。)

　　特点：需要对照品，不需知杂质的准确含量

　　2. 灵敏度法(直接在供试品中加入试剂，在一定条件下反应，观察有无正反应出现。)

　　特点：不需对照物质。

　　3. 比较法

　　特点：可准确测杂质含量，不需对照