2013执业药师药物分析：抗生素类药物的分析2

　　三、鉴别试验

　　1、羟戊酸铁反应

　　青霉素与羟胺作用生成羟戊酸衍生物，在中性溶液中与Fe3+作用生成红色配位化合物。

　　红色

　　2、焰色反应

　　钠盐 黄色火焰

　　钾盐 紫色火焰

　　3、有机胺盐的特殊反应

　　青霉素可以和有机碱成盐，如普鲁卡因青霉素，酸化后可析出普鲁卡因，因具有芳伯胺基，有重氮化-偶合反应。

　　4、与硫酸及硫酸-甲醛试剂呈色反应

　　多数青霉素和头孢菌素遇硫酸在冷时和加热时都无变化，而遇硫酸-甲醛试剂有较显著的颜色变化，可供鉴别。

　　如：

　　H2SO4H2SO4100℃加热1分钟H2SO4-甲醛H2SO4-甲醛100℃加热1分钟

　　羟氨苄青霉素无色无色无色暗黄

　　氨苄青霉素无色无色无色暗黄

　　普鲁卡因青霉素无色无色无色棕红色

　　头孢氨苄无色淡黄色淡黄色黄色

　　5、红外光谱法

　　抗生素红外吸收图谱与对照图谱比较，一致

　　四、检查

　　检查内容较多，溶液澄清度，颜色，酸碱度，水份，异常毒性，热源，降压物质等。

　　五、含量测定

　　微生物测定法

　　物理化学测定法：主讲，文献报道较多

　　如：紫外分光光度法(氨苄西林钠)、酸碱滴定法、碘量法(头孢氨苄)、高效液相色谱法(头孢拉定)、汞量法(青霉素钠)。

　　青霉素钠――硝酸汞电位滴定法

　　原理：

　　青霉胺 青霉胺络汞

　　分二次测定：

　　第一次，是青霉素水解后滴定，测出总青霉素含量;

　　第二次，不经水解直接滴定，测出降解物百分含量;

　　二者之差即为青霉素百分含量。

　　第二节 氨基糖甙类抗生素的分析

　　本类抗生素是以氨基环醇与氨基糖缩合而成，故称为氨基糖甙类抗生素，目前临床上使用有：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁安卡那霉素、新霉素等

　　硫酸链霉素

　　一、化学结构

　　二、化学性质

　　1、3个碱性中心，能和酸成盐

　　2、具有甙键，能发生水解，水解成各部分单元

　　3、链霉糖部分有醛基，能和各种氧化剂(KMnO4、KClO4、H2O)羰基试剂、羟胺、半胱胺酸等反应。

　　4、水解后链霉糖能发生重排生成麦芽酚。

　　三、鉴别

　　1、茚三酮反应

　　由于链霉素具有氨基糖甙结构，具有羟基胺类和α-氨基酸的性质

　　链霉素 + 茚三酮 →蓝紫色

　　2、N-甲基葡萄糖胺反应(Elson-Morgan)反应

　　链霉素水解后产生N-甲基葡萄糖胺，加乙酰丙酮，对二甲氨基苯甲醛，产生红色

　　3、麦芽酚反应(Maltol)

　　本品水溶液，加NaOH，水浴加热后，加硫酸铁铵溶液即显紫红色，为链霉素特有反应。

　　4、坂口反应(Sakayuchi)

　　链霉素上链霉胍的特有反应

　　5、硫酸盐鉴别

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