2013执业药师药物分析：杂环类药物的分析2

　　(3)沉淀反应

　　3、检查

　　(1)酸碱度 PH 6.0~8.0

　　(2)溶液的澄清度与颜色

　　本品1.0g，加水10ml溶解，与I号浊度标准液比较不得更浓

　　颜色与标准对照液比较(重铬酸钾3.0ml，硫酸铜0.1ml，→250ml)比较不得更深

　　主要检查双异烟酰肼：

　　(3)游离肼

　　异丙醇-丙酮3：2展开

　　显色剂：对二甲氨基苯甲醛

　　在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点

　　(4)溶出度测定

　　转蓝法：

　　溶剂：水，用量1000ml

　　要求：30min，限量为60% →符合规定

　　4、含量测定

　　氧化还原法：

　　指示剂：甲基橙 终点：粉红色消失

　　微过量的溴酸钾可将粉红色的氧化还原指示剂甲基橙氧化褪色

　　滴定条件：

　　(1)甲基橙为不可逆的氧化还原指示剂，为防止溶液中局部过浓的溴酸钾破坏指示剂，提前到达终点，应在18~25℃温度下，充分搅拌，缓慢滴定。

　　(2)加水量多少影响指示剂褪色时间，因此应严格按药典规定条件操作。

　　第三节 苯并噻嗪类药物的分析

　　基本结构

　　2，10位取代，如氯丙嗪，异丙嗪，奋乃静等

　　吩噻嗪母核位共轭三环系统，有紫外特征吸收，一般在205nm，254nm，300nm处有最大吸收，常见一般最强吸收为254nm波长，2，10位取代基不同，吸收峰略有变化。

　　盐酸氯丙嗪

　　1、鉴别

　　(1)氧化显色

　　本品加硝酸显红色，逐渐变为淡黄色

　　3-吩噻嗪酮-5-亚砜

　　(2)紫外特征

　　本品，加盐酸溶液(9→1000)制成5ug/ml溶液，→分光光度法测定，→254nm，306nm有最大吸收，并且A254=0.46

　　因含Cl—，所以有氯化物鉴别反应

　　2、检查

　　(1)有关杂质

　　氯丙嗪亚砜(见光氧化)，避光操作

　　供试品和标准品溶液同作薄层层析

　　比较斑点

　　(2)溶出度

　　采用转蓝法

　　溶剂：水，用量1000ml;转速：100rpm，溶出时间：30min

　　取溶液10ml，过滤，取滤液5ml，稀释至25ml，在254nm波长处测定吸收度A，已知：E1%=915，Q=70%

　　3、含量测定

　　(1)原料药

　　非水碱量法

　　溶剂：醋酐，

　　指示剂：橙黄IV，

　　滴定液：0.1mol/l高氯酸滴定液，

　　终点：溶液显玫瑰红色

　　在滴定前加醋酸汞[Hg(Ac)2]试液5ml消除干扰

　　(2)制剂

　　分光光度法

　　254nm E1%=915

　　306nm E1%=115

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