2013执业药师药物分析：杂环类药物的分析1

　　第九章 杂环类药物的分析

　　杂环类药物的定义：

　　夹杂有非碳原子的环状化合物称为杂环化合物

　　杂环种类比较多，我们只讲解四种：

　　1、吡唑酮类

　　2、吡啶类

　　3、苯并噻嗪类

　　4、苯并二氮卓类

　　第一节 吡唑酮类药物的分析

　　此类药物主要有：安乃近的各种剂型，副作用大

　　1、结构

　　[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠

　　2、鉴别

　　(1)、显色法

　　安乃近加盐酸水解成甲氨基安替比林，用次氯酸钠氧化，产生蓝色产物，加热煮沸蓝色消失，变为黄色。

　　(2)在酸性溶液中加热分解产生二氧化硫和甲醛臭气

　　(3)焰色反应

　　显钠盐的火焰反应 → 黄色

　　3、检查

　　(1)酸度：控制酸碱杂质 →用酸碱度检查法

　　(2)溶液澄清度与颜色 →与标准溶液对比

　　控制4-甲氨基安替比林和一些有色杂质

　　(3)甲醇溶液澄清度

　　检查NaHSO3，HOCH2SO3HNa(甲醛亚硫酸氢钠)

　　这些杂质不溶于甲醇，检查方法与一般澄清度检查一致

　　(4)干燥失重

　　105℃恒温干燥，减失重量不超过5.5%

　　安乃近一分子结晶水理论含水量为5.13%

　　(5)重金属检查

　　炽灼残渣，检查Pb2+ →对比硫斑

　　(6)4-N-去甲基安乃近

　　供试品：

　　标准品：

　　限量：0.2%(注射剂)，0.7%(口服剂型)

　　4、含量测定

　　直接碘量法

　　+4价硫被碘氧化成硫酸盐

　　滴定条件：

　　(1)溶液 PH 〉2.3

　　PH〈 1.5 安乃近发生分解放出SO2

　　(2)滴定速度每分钟3~5ml →控制反应

　　(3)碘液自身作指示剂 →终点溶液显浅黄色

　　(4)如果有抗氧剂，如焦亚硫酸钠(NaS2O5)，应加入甲醛溶液掩蔽

　　第二节 吡啶类药物的分析

　　异烟肼

　　1、结构

　　2、鉴别

　　(1)测定衍生物的熔点

　　异烟腙 黄色结晶

　　mp. 228~231℃

　　(2)银镜反应

　　分子中肼基具有还原性，与氨制硝酸银试液作用，被氧化为氮气和异烟酸铵，硝酸银被还原为黑色银而使溶液变浑浊，并在试管上生成银镜。

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