2013执业药师药物分析：磺胺类和喹诺酮类药物的分析4

　　三、终点确定

　　1、外指示剂法

　　采用碘化钾-淀粉试纸

　　使淀粉显蓝色

　　近终点时，用玻棒蘸少许液体点在试纸上 →如出现蓝色，表示已到终点。

　　2、内指示剂法

　　0.5%中性红作指示剂(紫红→蓝色)

　　采用内指示剂法，方法简便，但如重氮盐有色时，特别是颜色较深时，就不太适合。

　　3、永停法

　　采用铂-铂电极，采用如图电路。

Pt电极

试验刚开始，线路中无电流或电流很小;
　　终点：多余NaNO2使电极去极化 →电流通过 →电流计突然偏转 →不回复。

　　试验图如下：

V（ml）终点

I（mA）

具体做法：
　　供试品 →加水40ml，HCl(1→2)15ml →电磁搅拌 →加KBr 2g →插入电极 →将滴定管管尖端插入液面下2/3处 →迅速，大部分滴入NaNO2滴定液 →近终点时 →提出液面，淋洗管尖 →继续滴定 →当电流计发生偏转，并不再回复，此为终点。

　　举例：取磺胺甲恶唑0.5132g，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定，用去20.18ml，求磺胺甲恶唑含量?

　　滴定度：每1ml亚硝酸钠滴定液相当于磺胺甲恶唑25.33mg

　　磺胺甲恶唑 %

　　四、片剂溶出度测定

　　1、磺胺二甲恶唑

　　采用转蓝法

　　HCl(9→1000)900ml溶剂 →转速100rpm →溶出时间45min →取溶液10ml滤过 →取滤液2ml →用HCl(9→1000)稀释至100ml →243nm波长处测定吸收度A值。

　　已知：E1%=536，溶出限度Q=70%

　　举例：8-2

　　标示量=0.5g

　　每片都高于规定限度 →该批产品溶出度合格

　　2、磺胺嘧啶片

　　采用桨法

　　HCl(9→1000)1000ml溶剂 →转速100rpm →溶出时间60min →取溶液5ml过滤 →取滤液1ml →用0.01mol/l NaOH稀释到50ml →在254nm波长测定吸收度A

　　已知：E1%=866，溶出限度Q=70%

　　举例：8-3

　　标示量=0.5g

　　平均溶出量69.6%〈70%限度 →该批溶出度不符合规定，不合格。

　　第五节 氟喹诺酮类抗菌药的分析

　　喹诺酮类药物是一类化学合成抗菌药，由于具有抗菌谱广，抗菌作用强，使用安全，易于制造等优点，迅速发展。

　　第一代：吡酮酸类

　　含有1.4-二氢-4-氧-吡啶-3-羧酸基本结构

　　第二代：喹诺酮类

　　含有1.4-二氢-4-氧代喹啉

　　第三代：氟喹诺酮类

　　含有6-氟-4氧-喹诺酮-3-羧酸结构

　　此类药物作用更佳，临床上使用较多(各种沙星类药物)

　　性质：

　　1、含有羧基和碱性氮原子，故显酸碱两性，易溶于酸和碱

　　2、具有共轭体系，紫外区有特征吸收

　　一、诺氟沙星

　　1、结构：

　　1-乙基-6-氟-4-氧代-1.4-二氢-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸

　　两性化合物

　　2、鉴别

　　(1)、含有叔胺基，与丙二酸、醋酐共热显红棕色

　　(2)、有机氟化物的鉴别反应

　　有机物 →有机破坏 →F- →加茜素氟蓝试液、硝酸亚铈试液 →显蓝色

　　(3)、紫外吸收：在273nm波长处有最大吸收

　　二、环丙沙星

　　1、结构

　　1-环丙基-6-氟-1.4-二氢-4-氧-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸

　　2、鉴别

　　(1)、红外鉴别

　　供试品红外图谱与标准品红外图谱一致

　　(2)、薄层层析

　　供试品与标准品的斑点颜色，位置一致
 

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