2013执业药师药物分析：磺胺类和喹诺酮类药物的分析3

　　第三节 磺胺类药物的红外光谱识别法

　　磺胺类药物化学鉴别法专属性不强，还必须用红外光谱配合进行鉴别

　　简单讲解红外光谱中的振动形式：

　　伸缩振动

　　摇摆振动

　　对称伸缩振动

　　不对称伸缩振动等

　　一、磺胺类药物的特征吸收

　　1、磺酰基：-SO2- 1370~1300cm-1 ，不对称伸缩振动

　　1180~1140cm-1 ，对称伸缩振动

　　峰强

　　2、苯环骨架：-C=C- 1610~1480 cm-1 ，

　　3、伯胺基： 3500~3140 cm-1 ，

　　酰胺基： 讲解：磺胺甲恶唑光谱

　　P162，表8-6

　　二、磺胺类药物的红外光谱识别法

　　鉴别：要求供试品的红外光谱吸收图谱与标准对照图谱一致，

　　具体操作

　　1、拿到一张红外图谱，首先判断有无磺胺类药物的基本结构

　　→也就是说供试品是否是磺胺类药物

　　可参照表8-6

　　2、从波数400 cm-1 开始，逐个查看供试品图谱与对照图谱吸收峰的峰位，峰形，强弱，相对大小是否一致。

　　400 cm-1 ~2000 cm-1 ，波数读数误差允许在±10 cm-1 ，

　　2000 cm-1 ~4000 cm-1 ，波数读数误差允许在±20cm-1 ，

　　在400 cm-1 ~2000 cm-1 由于峰较多，所以误差不能太大。

　　但由于晶型不同，仪器性能不同，试样制备时研磨的差异或吸水程度不同等原因，会影响光谱的性状 →图形直接比较往往很难，如P163，P165的磺胺甲恶唑的两张图谱比较有所不同。

　　所以采用谱线检索表

　　三、红外光吸收图谱的谱线检索表

　　又称最强峰峰位分组索引

　　表中只列出吸收度大于0.2(透光率小于60%)的吸收峰。

　　1、列出最强吸收峰的峰位(波数)

　　2、400 cm-1 ~2000 cm-1 ，每隔100 cm-1 划一个区，共17区，每个区中列出最强峰位(不论多少，只列出一个，一位数表示)，读数误差在±10 cm-1 ，

　　3、2000~4000 cm-1 ，每隔200 cm-1 划一个区，共10区，每个区列出最强的吸收峰峰位(一位数表示大于本区栏数，二位数表示小于本区栏数)，误差±20 cm-1 。

　　4、将27区填满，P164，图8-2

　　5、供试品图谱的谱线检索表与对照图谱的谱线检索表《药品红外光谱集》比较。

　　如果：最强吸收峰峰位27个区域数字基本一致 → 初步认定为同一药物 → 再比较图谱，各峰的峰位，峰形，相对吸收强度 → 最后确认

　　第四节 磺胺类药物的含量测定

　　磺胺类药物以N1取代最多，所以游离氨基(芳伯胺)可以用于含量测定

　　含量测定方法：亚硝酸钠法

　　一、反应原理

　　二、反应条件

　　1、酸度：

　　A、酸性介质中可加速反应

　　B、重氮盐在酸性介质中稳定

　　C、防止生成偶氮化合物

　　酸度：芳伯胺：酸比值为1：2.5~6

　　2、温度

　　温度过高可使重氮盐分解，亚硝酸逸失，一般温度控制在15~20℃

　　滴定管管尖插入液面下2/3处，大部分滴定液滴入后再缓滴。

　　3、为加速反应，加入KBr作催化剂

　　NOBr溴化亚酰，增加NO+亚硝酰阳离子浓度

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