2013执业药师药物分析:巴比妥类药物的分析2
第二节 鉴别和检查
一、鉴别
(一)、丙二酰脲类的鉴别反应
1、与硝酸银作用生成白色沉淀
加入硝酸银出现白色沉淀振摇溶解 加入硝酸银出现沉淀振摇不溶解
2、与铜吡啶试液作用显紫色或产生紫色沉淀
紫色络合物
举例:取巴比妥0.05g → 加吡啶溶液5ml,溶解 → 加硫酸铜试液0.3ml → 紫色沉淀 → 加氯仿5ml → 氯仿层显紫色
5位取代基亲脂性越强,生成的沉淀越易溶于氯仿
3、与钴盐反应,生成紫堇色配位化合物
反应条件:
在无水条件下反应比较灵敏,因此所用试剂均不应含水分
常用溶剂:无水乙醇、甲醇
试剂:醋酸钴、硝酸钴或氧化钴
碱:异丙胺
4、与汞盐反应生成白色沉淀
Hg(NO3)2、HgCl2
生成的沉淀能溶与氨试液中
沉淀溶解
5、与香草醛反应
举例:戊巴比妥10mg和香草醛10mg → 瓷盘上 → 加浓硫酸0.15ml → 水浴上加热30秒 → 产生棕红色 → 放冷后加96%乙醇0.5ml → 颜色转为暗绿色