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　　3、检查

　　对氨基苯甲酸 → 来源于原料或分解产物

　　展开剂苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14：1：1：4)

　　限度 1.2%

　　4、含量测定

　　亚硝酸钠滴定法 → 芳伯胺

　　重氮化反应历程：

　　第一步为慢反应，整个反应取决于第一步

　　(1)加KBr，使反应速度加快

　　由于NOBr生成的速度比NOCl生成的速度快300倍，所以使NO+的浓度增大，加速反应

　　(2)加HCl

　　盐酸盐较硫酸盐溶解度大，反应速度也较快，因此多采用盐酸

　　理论上芳伯胺和盐酸的比例为1：2，但实际使用更多

　　原因：

　　A、强酸性介质中，可加速反应

　　B、重氮化合物在酸性溶液中较稳定

　　C、防止生成偶氮氨基化合物

　　芳伯胺成盐酸盐，此反应就不会进行了

　　但酸度过大，可阻碍芳伯胺基流离，影响重氮化反应，

　　所以，一般比例：

　　芳伯胺：盐酸=1：2.5~6

　　(3)反应温度

　　温度高，反应速度就快，但温度高，使亚硝酸挥发，重氮盐分解。

　　所以，测定一般在低温下进行，15~25℃

　　为了使亚硝酸不分解挥发，滴定管管尖应插入液面底下2/3处，将大部分滴定液滴入反应，然后再提取处管尖，再滴定到终点

　　第四节苯乙胺类药物分析

　　一、鉴别

　　此类药物大多有酚羟基

　　1、加三氯化铁显色 P131

　　2、易被氧化剂氧化显色

　　常用氧化剂，碘、过氧化氢、铁氰化钾

　　肾上腺素红

　　在酸性条件下，去甲肾上腺素较稳定，不被碘氧化

　　3、络合反应

　　去氧肾上腺素 + CuSO4 → 紫色络合物(氨基醇反应)