2013执业药师药物分析：芳胺及芳烃胺类药物分析2

　　中国药典规定：

　　1%水溶液， PH应控制在 5.5~6.5

　　(2)对氨基酚

　　A、原料中带入

　　B、水解产生

　　对氨基酚有毒(粒细胞障碍)、并且使产品颜色加深(对氨基酚不稳定，易变色)，

　　应严格控制

　　检查原理：

　　蓝绿色络合物

　　限量 (3)有关杂质 对氯乙酰苯胺

　　限量 4、含量测定

　　紫外分光光度法 P120

　　取本品约40mg→0.4% NaOH 50ml溶解→ 稀释至250ml→取5ml→加0.4% NaOH 10ml → 稀释至100ml→ 257nm波长测定吸收度A。

　　吸收系数E1%=715

　　含量 98.0~102.0%

　　举例：6-1

　　供试品量42mg A=0.5942 计算对乙酰氨基酚百分含量?

　　对乙酰氨基酚 % 片剂：计算相对标示量百分含量

　　相对标示量百分含量=百分含量×平均片重/标示量

　　举例：6-2

　　标示量 0.3g 平均片重=3.366g/10

　　相对标示量百分含量 % 5、片剂溶出度

　　取本品，采用转蓝法

　　1000ml稀酸溶剂，30min → 取5ml → 过滤 → 取滤液1ml → 加0.04% NaOH 稀释至50ml → 257nm波长测定吸收度A

　　限度为标示量的80% ------合格

　　举例：6-3

　　溶出量，% 本试验结果：80.4%、81.1%、81.8%、69.2%、82.5%、83.7%

　　平均值：79.8%，低于规定限度80%，

　　并且有一片低于Q-10%(70%)为69.2%

　　所以，本批药品溶出度不合格。

　　二、利多卡因

　　1、结构

　　2、鉴别

　　(1)加三硝基苯酚

　　利多卡因 + 三硝基苯酚 → 黄色沉淀↓ mp. 228~232℃

　　(2)加硫酸铜试液

　　利多卡因 + 硫酸铜试液 → 深蓝色络合物

　　络合物结构：

　　(3)加CoCl2或Co(NO3)2

　　利多卡因 + CoCl2 → 蓝绿色沉淀↓

　　(4)由于2个甲基空间位阻的影响，酰胺结构不易发生水解，生成芳伯胺

　　因此，无芳伯胺显色反应

　　即：加亚硝酸钠，加ß-萘酚无反应

　　第三节 对氨基苯甲酸酯类药物分析

　　药物：苯佐卡因、普鲁卡因、丁卡因

　　基本结构：对氨基苯甲酸酯

　　一、普鲁卡因

　　1、结构

　　2、鉴别

　　(1)芳伯胺基团 → 芳伯胺反应

　　在酸性条件下加亚硝酸钠，生成重氮盐，再加ß-萘酚，生成有色偶氮化合物

　　芳伯胺 + NaNO2→重氮盐→碱性ß-萘酚→有色偶氮化合物

　　(2)酯键 → 加碱水解

　　(3)如为盐酸盐 → 氯化物鉴别反应

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