2013执业药师药物分析：芳酸类药物的分析2

　　(2)非水滴定(碱量法)

　　适用于原料药

　　非水环境下滴定(一般滴定为水溶液)

　　溶剂：如冰醋酸

　　指示剂：结晶紫

　　滴定液：0.1mol/l 高氯酸滴定液

　　(3)双相滴定法

　　水杨酸钠一方面碱性较弱，在水中直接用酸滴定，反应不完全，另一方面，中和产物水杨酸微溶于水，滴定过程中易析出沉淀产生浑浊，干扰测定。

　　因此采用双相滴定法。

　　双相滴定法定义：

　　在水和不溶于水的有机溶剂两相中进行酸碱滴定法，叫双相滴定法或两相滴定法。

　　一般适用于芳酸类水溶性盐的含量测定。

　　如：水杨酸钠片中加乙醚用0.1mol/l HCl滴定

　　指示剂：甲基橙

　　终点：出现红色

　　HCl

　　乙醚

　　水层

　　(4)两步滴定法

　　阿司匹林片剂在制备过程中加入枸橼酸或酒石酸作稳定剂，另外在贮存过程中水解产生水杨酸和醋酸。

　　由于这些杂酸的存在，直接用标准碱液滴定会消耗部分滴定液体积，使测定结果偏高。

　　第一步：中和

　　供试品(10片 M总→Ms) → 中性乙醇溶解 → 酚酞指示剂 → NaOH 滴定液滴定 → 中性(酚酞粉红色 15S)

　　第二步 水解

　　上述供试品 → 加一定体积过量NaOH (0.1mol/L) → 水浴加热15min → 放冷，用硫酸滴定液(0.05mol/L)回滴多余NaOH

　　空白试验：加热时NaOH 易吸收空气中CO2，降低浓度影响结果，应在同样条件下做空白试验。

　　设：空白试验消耗硫酸液 V空白 ml

　　供试品消耗硫酸液 V供试品 ml

　　则 每片百分含量

　　阿司匹林% 标示量 % = 每片实际测定含量(g)/每片标示量(g)

　　= 每片百分含量(%)×平均片重(g)/每片标示量(g)

　　= 举例： P94

　　阿司匹林 %

　　第三节 苯甲酸类药物分析

　　药物：

　　苯甲酸及其钠盐

　　丙磺舒

　　泛影酸

　　氨甲苯酸

　　一、苯甲酸的分析

　　1、鉴别

　　苯甲酸 + FeCl3 → 赫色沉淀(苯甲酸二羟六苯甲酸络铁)

　　丙磺舒 + FeCl3 → 米黄色铁盐沉淀

　　2、含量测定

　　苯甲酸 → 含流离羧基 → 直接酸碱滴定法

　　苯甲酸钠 → 双相滴定法

　　二、氨甲苯酸

　　结构

　　由于分子中同时氨基和羧基，因此以两性离子状态存在

　　由于氨基离子酸性弱，PKa 〉9，因此不能用碱直接滴定

　　在滴定前必须用HCHO(甲醛)将氨基固定，使羧基流离，酸性增强，然后用碱滴定

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