2013执业药师药物分析：芳酸类药物的分析1
 

　　第五章 芳酸类药物的分析

　　第一节 概述

　　一、芳酸类药物分类

　　(1)水杨酸及其衍生物 阿司匹林为代表

　　(2)苯甲酸及其衍生物 丙磺舒为代表

　　(3)布洛芬类 布洛芬为代表

　　(4)其他类 萘普生

　　二、含量测定

　　1、直接酸碱滴定法

　　含有流离羧基的药物 如：水杨酸、苯甲酸、阿司匹林、丙磺舒等

　　2、用非水酸碱滴定或双相滴定法 如芳酸盐类，水杨酸钠、苯甲酸钠盐

　　3、水解后剩余滴定法 加入碱液使酯键水解，用酸回滴剩余碱

　　如 芳酸酯类，阿司匹林等

　　4、亚硝酸钠滴定法(重氮化)

　　含有氨基的芳酸衍生物，如对氨基水杨酸钠

　　5、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)

　　第二节 水杨酸类药物分析

　　药物：水杨酸及其钠盐， 阿司匹林、对氨基水杨酸钠

　　1、鉴别

　　(1)显色法

　　水杨酸水溶液 + FeCl3 → 紫堇色

　　水杨酸钠 → 酸化后呈同样颜色反应

　　红色 三水杨酸络铁酸

　　紫堇色 二水杨酸络铁酸铁

　　阿司匹林加水煮沸水解后呈色

　　(2)红外光谱法

　　水杨酸红外光谱 P88

　　(3)熔点测定法

　　水杨酸熔点 mp 158~161℃

　　2、检查

　　水杨酸中检查苯酚，还有一般杂质，如重金属等

　　阿司匹林中检查，一般杂质、重金属、溶液澄清度等

　　特殊杂质：水杨酸、乙酰水杨酸酐(ASAN)、乙酰水杨酰水杨酸(ASSA)、水杨酰水杨酸(SSA)

　　这些都为过敏杂质，可引起寻麻疹，支气管哮喘等过敏反应

　　ASAN ASSA

　　SSA

　　(1)苯酚检查 限量 0.10%

　　(2)阿司匹林检查水杨酸 A、原料带来 B、水解产生

　　限量 0.1%

　　(3)阿司匹林片剂作溶出度检查

　　P92 转蓝法 30min Q=80%

　　3、含量测定

　　(1)直接酸碱滴定

　　溶剂：中性乙醇

　　指示剂：酚酞指示剂

　　滴定液：0.1mol/ml NaOH滴定液

　　计算公式：

　　阿司匹林 % T----滴定度，每1ml滴定液相当于多少克数

　　每1ml NaOH 滴定液相当于阿司匹林18.02mg

　　V---滴定液体积数

　　Ms---供试品克数

　　F----浓度校正因子 如：

　　P91 例子5-1

　　阿司匹林百分含量=99.71%

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