2013执业药师药物分析：药物检查法(6)

　　十二、溶液颜色检查法

　　有些药物在制备过程中有色杂质未除净，或在贮存过程中新生成有色杂质，都会使溶液呈现颜色。

　　(一)、比色法

　　标准色液：

　　重铬酸钾溶液(橙色)

　　硫酸铜溶液(蓝色)

　　氯化钴溶液(红色)

　　配成黄绿、黄、橙黄、橙红、棕红五种贮备液颜色

　　分别调和成10种颜色

　　检查时：

　　供试品溶液与标准颜色的溶液比较

　　(二)、紫外分光光度法

　　通过吸收度控制有色杂质的限量

　　如：

　　Vit C 50mg/ml 测定440nm、420nm波长处的吸收度，规定A分别小于0.07和0.06。

　　十三、干燥失重测定法

　　定义：指药物在规定条件下，经干燥后，所减少的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。

　　常用测定方法(根据干燥方法不同分为)

　　(一)、常压恒温干燥法

　　称量瓶 → 烘箱内，规定温度干燥 → 从减失的重量计算干燥失重

　　要求：

　　1、 适用于受热较稳定的药物

　　2、 干燥温度一般为105℃，除规定外

　　3、 干燥时间一般2~4小时，除规定外

　　4、 供试品厚度不超过5mm，疏松物质厚度不超过10mm →为使水分及挥发性物质易于挥散。

　　5、 供试品为大颗粒结晶，必须研细至粒度2mm。

　　(二)、减压干燥法

　　在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间，故适用于熔点低，受热不稳定及难赶除水分的药物，如肾上腺素

　　(三)干燥剂干燥法

　　适用于不论常压或减压条件下加热烘干均容易分解、升华、挥发的药物。

　　常用干燥剂：五氧化二磷、硫酸、硅胶

　　P2O5：吸水效力、吸水容量、吸水速度均较好，但价格较贵，并且不能反复使用。

　　H2SO4：吸水效力、吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量较五氧化二磷好，用后加热除水分后可重复使用。

　　硅胶：吸水效力、吸水速度均次于五氧化二磷、硫酸，但使用方便，价廉，可反复使用。

　　变色硅胶：加Co2+，变色 1g 硅胶吸水20mg后就开始变色→ 150℃干燥

　　十四、易炭化物检查

　　检查药物中的有机杂质

　　有机物遇浓硫酸 → 发生炭化或氧化 → 呈色 → 比色法检查

　　与标准比色液比较：

　　标准比色液(氯化钴溶液、重铬酸钾溶液、硫酸铜溶液)不同比例配制

　　例：检查阿司匹林中的易炭化物

　　取比色管两支

　　甲：5ml(氯化钴0.25ml、重铬酸钾0.25ml、硫酸铜0.4ml、水4.1ml)

　　乙：硫酸5ml，加入阿司匹林0.5g

　　十五、炽灼残渣检查法

　　主要检查无机杂质

　　炽灼残渣：取一定量供试品经缓缓炽灼至完全炭化 → 放冷，加H2SO4 0.5~1ml → 除硫酸后 → 高温700~800℃完全炭化 → 残留不挥发性硫酸盐即为炽灼残渣 → 称重确定限量

　　加硫酸目的：使有机物完全炭化或灰化

　　如要作重金属检查：炽灼温度在500~600℃

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