2013执业药师药物分析：药物检查法(5)

　　3、实验注意点

　　(1)供试品如有颜色，可采用A、外消色法(加稀焦糖溶液或无干扰的有色溶液)调颜色一致。B、内消色法

　　(2)、供试品中若有微量高铁盐(Fe3+)，在弱酸性溶液中氧化H2S而析出S，产生浑浊，影响比色。

　　所以，应在检查前先加入抗坏血酸(Vit C)或盐酸羟胺，还原高铁离子。

　　(3)多数药物在酸性条件下检查重金属，一些溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物，如磺胺类，巴比妥类药物，均在碱性溶液中溶解，因此检查重金属，显色剂不能用硫代乙酰胺，而改用硫化钠：Na2S

　　(4)供试品如为铁盐，如枸橼酸铁铵，则应将铁离子先除去，再检查。

　　(5)含芳环或杂环的有机药物，如甲硝唑，应先行炽灼破坏，使与有机分子结合的重金属流离，再检查。

　　炽灼温度一般控制在500~600℃

　　温度过高，重金属损失，如铅在700℃经6小时炽灼，损失68%。

　　炽灼残渣加硝酸加热处理，使有机物进一步破坏完全，但必须蒸干除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢为硫，影响比色，然后再加盐酸，成铅离子后，再作检查。

　　(二)、微孔滤膜法

　　当供试品中重金属量低于2-5×10-6时，用目视比色法观察较困难，改用微孔滤膜法，使重金属硫化物富集于滤膜上，提高检查灵敏度。

　　1、仪器

　　P43 图 4-5

　　2、操作

　　如果供试品溶液浑浊，应先预滤，然后再用微孔滤膜法检查。

　　九、氧瓶燃烧法

　　有些有机药物中含卤素、硫、硒等元素，它们以共价键形式与碳原子结合，不能检出，需经有机破坏后才能检出。

　　有机破坏有许多种，氧瓶燃烧是其中一种。

　　氧瓶燃烧法定义：

　　氧瓶燃烧法是将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧。

　　有机药物→ 燃烧→ 用规定的吸收液吸收 → 分析检查

　　1、仪器装置

　　燃烧瓶有500ml、1000ml、2000ml规格的硬质锥形瓶

　　瓶塞上有一根铂丝(直径1mm)，成网状或螺旋状

　　铂丝作用：A、本身性质较稳定，不易燃烧

　　B、具有催化作用

　　2、操作

　　固体供试品包裹法：

　　50

　　30

　　30

　　7

　　固体

　　液体供试品包裹法： 16×6

　　20

　　13

　　25

　　6

　　6×35

　　液体

　　实验操作前：用少量水封闭瓶口

　　实验操作时：按紧瓶塞，以免气体逸出

　　实验操作后：充分振摇，完全吸收，注意瓶口洗涤

　　实验中燃烧不完全的原因：

　　1、 通氧气不足

　　2、 供试品受潮

　　3、 供试品包得过紧或过松

　　4、 燃烧瓶不严密，有氧气逸出

　　十、酸碱度检查法

　　药典中规定：

　　用碱液进行滴定或规定的PH值低于7.0，称为“酸度”

　　用酸液进行滴定或规定的PH值大于7.0，称为“碱度”

　　用酸或碱液分别滴定者或规定的PH值跨越7.0上下两侧的称为“酸碱度”

　　检查时，一般以新煮沸放冷的蒸馏水(除去CO2，有弱酸性)为溶剂，不溶于水的药物，用中性乙醇等有机溶剂溶解。

　　常用的检查方法：

　　(一)、酸碱滴定法

　　在一定指示液条件下，用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质，以消耗一定体积的酸或碱滴定液来控制药物中所含酸性或碱性杂质的杂质的限量

　　如：检查氯化钠中的酸碱度

　　取供试品5g，加新沸冷水50ml溶解，加溴麝香草酚蓝指示液(PH6.0~7.6，黄~蓝)2滴，

　　如显黄色(示为酸性)，加NaOH(0.02mol/l)0.1ml应变蓝色，即5g NaCl中酸性杂质应为0.002mmol NaOH 中和，也即在100g NaCl 中允许的酸性杂质限量应为0.04mmol。

　　如显蓝色或绿色(示为碱性)，加盐酸(0.02mol/l)0.2ml 应变为黄色，同理，在100g NaCl 中允许碱性杂质限量为0.08mmol。

　　(二)、指示剂法

　　在一定量的供试品中加入规定的指示液，根据指示液的颜色变化来控制酸碱性杂质的限量。

　　如：

　　检查蒸馏水中的酸碱度

　　取蒸馏水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色;

　　另取蒸馏水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

　　甲基红 PH 4.2~6.3 红→ 黄

　　溴麝香草酚蓝 PH 6.0~7.6 黄→ 蓝 ——→蒸馏水的PH 4.2~7.6

　　(三)、PH值测定法

　　用电位法测定药物供试液中所含酸、碱杂质的氢离子浓度，较其他二种方法准确，直观。

　　准确：用PH计直接测定

　　直观：数字直接显示

　　十一、溶液澄清度检查

　　药物中有不溶性杂质，影响药物的溶液澄清度，所以应作澄清度检查。

　　检查原理：

　　供试品溶液与标准浊液比较

　　标准浊液制备：

　　乌洛托品+肼

　　乌洛托品结构：

　　能在水中分解产生甲醛，甲醛和肼反应产生白色沉淀

　　1.0%硫酸肼水溶液 + 10.0%乌洛托品水溶液(等量混合)→ 24小时避光放置，白色混悬液→ 作标准贮备液 → 取标准贮备液15.0ml → 稀释1000ml → 成浊度标准原液 → 按表中数据配制标准浊液(分级)。

　　共分5个级别：

　　级别号：0.5、1、2、3、4

　　供试品溶液配制后和标准级别的浊液比较，决定供试品溶液的澄清度。

　　检查时：

　　比浊用玻璃管中，40mm高度 → 黑色背景，从上而下观察比较，或垂直伞棚灯，照度1000Lx，水平方向比较。

　　药典中规定：

　　澄清：供试品溶液的澄清度相当于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。

　　检查：

　　如葡萄糖中检查糠醛(不溶性)

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