2013执业药师药物分析：药物检查法(3)
 

　　第三节 一般杂质的检查

　　定义：一般杂质是指在自然界中分布比较广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。

　　检查方法：一般在药典的附录中加以规定。

　　一般杂质的检查项目有：PH值，溶液的澄清毒，颜色、氯化物、硫酸盐、重金属等……

　　本章主要掌握各杂质检查的方法、原理、反应条件及试验注意点等!!!

　　一、氯化物检查法

　　1、检查意义

　　氯化物极易引入，虽然微量氯化物对人体无害，但检查氯化物含量，可以考察药品的纯杂程度，也就是说，控制氯化物的量，可以提高或保证药品的纯度，因此，我们认为氯化物是一种“指示性杂质”。

　　2、检查原理和反应条件

　　原理： 方法：

　　黑色背景下，垂直向下观察，比浊

　　讲解：纳氏管(介绍)

　　加硝酸作用：

　　为什么加硝酸，不加盐酸、硫酸或其他酸?

　　1、 可消除SO32-、CO32-、PO43-、C2O42-、BO2- 等杂质离子的干扰;

　　2、 可加速氯化银沉淀的生成;

　　3、 可改善氯化银浑浊的均一性，提高检查准确毒。

　　在50ml溶液中以含硝酸10ml为宜，过多会增大氯化银的溶解度而降低反应灵敏度。

　　试验注意点：

　　1、 为了控制氯化银见光分解，应在暗处放置5min;

　　2、 如供试品是碱性，应先中和为中性，再作检查;

　　3、 如供试品中含I-、Br-，应先除去I-、Br-;

　　碘化银沉淀不溶于稀氨水，而氯化银沉淀可溶于稀氨水，然后可用碱恢复，再按常规检查氯化物;

　　Br-离子则可加入H2O2，氧化成Br2，然后蒸除。

　　4、 如供试品中有KMnO4，加乙醇脱色后检查;

　　5、 供试品如有颜色，则采用内消色法

　　如糖浆、中药制剂等

　　二、硫酸盐检查法

　　1、检查原理

　　白色浑浊

　　试剂：BaCl2

　　标准溶液：K2SO4溶液

　　酸：HCl，盐酸

　　检查中所产生的浑浊程度与硫酸盐杂质的含量，硫酸钡微粒大小有关，所以应严格控制试验条件：

　　1、酸度：规定50ml溶液中加入稀盐酸2ml，PH 1

　　2、BaCl2浓度：25%BaCl2试液，产生的浑浊度较稳定

　　3、标准K2SO4溶液用量：以1.0~5.0ml为宜，供试品取用量应相匹配

　　4、加入BaCl2试液后，应立即摇匀;

　　5、黑色背景下，从上而下观察。

　　三、硫化物检查法

　　1、检查原理

　　供试品中的硫化物与稀盐酸在80~90℃作用10min，生成硫化氢气体，与醋酸铅试纸作用生成黑色的硫化铅斑点，称为硫斑。

　　与标准硫化钠溶液比较，Na2S

　　2、仪器装置

　　D旋塞、E盖子之间有醋酸铅试纸

　　颈长：18CM

　　3、试剂配制

　　醋酸铅试纸制备：

　　取醋酸铅10g → 加新煮沸过的冷水溶解→ 加醋酸溶解→ 加新沸冷水至100ml → 滤纸条浸湿后取出 → 100℃干燥，即得

　　新煮沸冷水：为了防止水中少量的CO2、S2-等。

　　标准硫化钠溶液制备：

　　Na2S 1g → 加水200ml → 测定后 → 稀释每1ml含硫5ug的标准溶液

　　为什么要测定后稀释：因硫化钠易潮解，→ 所以要测定其实际含量

　　4、检查操作

　　→ 加水10ml、稀盐酸10ml → 迅速装好导气管C

　　→ 80~90℃水浴10min → 比较硫斑颜色

　　注意：试验前导气管应事先装好醋酸铅试纸。

　　四、硒盐检查法

　　1、检查原理

　　有机药物 → 有机破坏 → 硝酸溶液吸收 → 盐酸羟胺还原

　　(氧瓶燃烧)

　　比较A供〈 A标

　　试验注意点：

　　1、 有机破坏完全，否则影响试验结果

　　2、 显色剂二氨基萘易氧化，以新配制为宜

　　3、 PH严格控制在2±0.2以内

　　4、 反应时间应为100min

　　5、 提取溶剂环己烷量必须一致

　　五、氰化物检查法

　　氰化物有剧毒，所以甲丙氨酯、苯妥英钠等药物应检查氰化物限量

　　检查方法有二种：

　　第一方法：改进普鲁士蓝法

　　仪器装置如硫化物检查装置，不同之处在于将醋酸铅试纸改为碱性硫酸亚铁试纸

　　检查原理：

　　酸为弱酸：酒石酸

　　亚铁氰根

　　取下试纸，加FeCl3+HCl，5min内不显绿色或蓝色

　　普鲁士蓝

　　如：供试品中CN- 〉5ug，就会出现绿色或蓝色。

　　试验注意点：

　　1、 反应条件应为弱酸性，一般用酒石酸

　　2、 小火加热微沸1min，保证HCN向上挥发

　　3、 供试品如能分解产生CN-，则不能使用此法，如硝普钠

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