2014年初级药师考试辅导：天然药化（10）
 

　　3.皂苷的提取

　　(1)皂苷的提取通法 ：醇提取浓缩-脱脂正丁醇萃取法 。药材以乙醇或甲醇提取，然后回收溶剂，于水溶液中加入乙醚萃取，脂溶性杂质则转溶于乙醚溶剂中，与皂苷分离。然后，改用水饱和的丁醇为溶剂继续对水溶液进行两相萃取，则皂苷转溶于丁醇，一些亲水性强的杂质如糖类仍留于水中，与皂苷分离。收集丁醇溶液，减压蒸干，得粗制的总皂苷。

　　酸性皂苷常采用碱提酸沉法 ，如甘草酸易溶于碱水，再加酸酸化使其又析出沉淀。

　　(2)甾体皂苷元的提取：酸水解有机溶剂提取法 。例如，将药材(如穿龙薯蓣)用水浸透，加入浓硫酸使之成3%浓度，加热加压水解8小时，滤出水解物，水洗后干燥粉碎，再以汽油反复提取20小时，提取液适当浓缩后，放置即可析出薯蓣皂苷元。工业生产中常用此方法。

　　4.分离与精制 ：胆固醇沉淀法 ：将粗皂苷溶于少量乙醇中，再加入胆固醇的饱和溶液，滤集沉淀，用水、乙醇、乙醚顺次洗涤。然后将沉淀干燥后，用乙醚回流提取，胆固醇溶于乙醚中，残留物即为较纯的皂苷。与皂苷形成复合物的固醇 结构特点 ：①C3-β-OH，如胆固醇、β谷固醇等可与皂苷形成分子复合物。②若C3-α-OH或C3-β-OH被酯化或成苷键者均不能生成难溶性的分子复合物。甾体皂苷与固醇形成的分子复合物较三萜皂苷稳定，但F环裂解的呋甾烷醇类皂苷则不能和固醇形成分子复合物。

　　5.皂苷的鉴定

　　(1)泡沫试验 ：皂苷 的水溶液于试管中，密塞后强烈振摇1分钟，如产生持久性泡沫 ，可能含有皂苷。含蛋白质和黏液质的水溶液 虽也能产生泡沫，但很快消失 。另外，某些皂苷没有或仅有微弱的泡沫反应。

　　(2)溶血试验 ：取供试液，，以生理盐水溶解，加入几滴红细胞悬浮液，于37℃下观察，如溶液由混浊变为澄清 ，则可能有皂苷存在。但应注意，某些皂苷没有溶血作用。植物中的某些萜类、胺类也有溶血作用，一般应先以胆固醇沉淀法，如果经胆固醇沉淀后的滤液不再有溶血作用，而沉淀溶解后具溶血活性，则说明是皂苷引起的溶血现象。

　　(3)呈色反应 ：甾体皂苷、三萜皂苷都具有甾体母核 的颜色反应，并可以区别二者。

　　醋酐浓硫酸(Liebermann-Burchard)反应 ：取供试液，沸水浴上蒸干，残留物以几滴醋酐溶解，加入醋酐浓硫酸(20︰1)数滴，甾体皂苷反应液产生黄-红-紫-蓝-绿-污绿 等颜色，最后逐渐褪色;三萜皂苷最终只能显示出红紫色或蓝色 ，再逐渐褪色。

　　B型题：

　　A.羟甲基衍生物

　　B.不饱和内酶环

　　C.含氧螺杂环

　　D.脂肪烃

　　E.戊酸

　　1.C21甾类的C17侧链为

　　『正确答案』A

　　『答案解析』C21甾类的C17侧链为羟甲基衍生物。

　　2.强心苷类的C17侧链为

　　『正确答案』B

　　『答案解析』强心苷类的C17侧链为不饱和内酯环。

　　3.甾体皂苷类的C17侧链为

　　『正确答案』C

　　『答案解析』甾体皂苷类的C17侧链为含氧螺杂环。

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