单元

细目

鉴别方法

杂质检查项目和方法

含量测定方法

杂环类药物的分析

异烟肼

1.       制备衍生物测定熔点 《中国药典》采用该法鉴别

2.       与氨制硝酸银试液的反应

3.       红外分光光度法

1.       一般杂质检查

2.       游离肼的检查《中国药典》采用薄层色谱法检查异烟肼原料药和注射剂中游离的肼。

3.       无菌

1.异烟肼分子中的酰肼基具有还原性，可采用氧化还原滴定法测定其含量。《中国药典》采用溴酸钾法测定。原料药、片剂、注射剂均采用本法测定含量。

硝苯地平

1.       与氢氧化钠试液的反应 丙酮溶解后加20%氢氧化钠，溶液显橙红色

2.       紫外分光光度法

3.       红外分光光度法

1.       有关物质检查 采用高效液相色谱法

2.       一般杂质的检查

硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴定。

诺氟沙星

1.       薄层色谱法

2.       高效液相色谱法

1.       有关物质 生产中引入的多种中间体杂质，《中国药典》采用高效液相色谱法检查

2.       一般杂质检查

1.       高效液相色谱法

2.       软膏和乳膏含量的测定 采用紫外分光光度法测定含量

诺氟沙星胶囊和滴眼液均采用高效液相色谱法测定含量。

盐酸氯丙嗪

1.       氧化反应 《中国药典》取10mg+水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。

2.       紫外分光光度法

3.       Cl^-的反应 硝酸银的沉淀；加二氧化锰+硫酸湿润生成的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

4.       红外分光光度法

1.       溶液的澄清度与颜色  以水为溶剂，澄清度控制游离的氯丙嗪，颜色控制其中氧化物产物的量。

2.       有关物质 控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯二苯胺等，采用薄层色谱的自身稀释对照法检查。

1.       盐酸氯丙嗪的含量测定 非水溶液滴定法，将盐酸盐转化为醋酸盐进行滴定。

2.       盐酸氯丙嗪片的含量测定 采用紫外分光光度法

3.       盐酸氯丙嗪注射液采用紫外分光光度法，在第三个吸收峰306nm处测定。

奋乃静

1.       氧化反应 被过氧化氢氧化成深红色，放置后，红色渐褪去。

2.       紫外分光光度法

3.       红外分光光度法

1.       溶液的澄清度与颜色  以甲醇为溶剂

2.       有关物质的检查 也采用薄层色谱的自身稀释对照法，总量不超过3%

1.       奋乃静的含量测定 非水溶液滴定法，以冰醋酸作溶剂，用高氯酸滴定液滴定。

2.       奋乃静片的含量测定 紫外分光光度法

3.       奋乃静注射液的含量测定 氢氧化钠碱化后，氯仿提取，挥干氯仿后，按照原料药的测定方法

地西泮

1.       与硫酸的反应 加硫酸溶解后，在紫外灯下检视（365nm）显黄绿色荧光。

2.       紫外分光光度法

3.       红外分光光度法

4.       氯化物的鉴别

1.       原料 有关物质的检查 高效液相色谱法 采用不加校正因子的主成分自身对照法检查上述有关杂质。

2.地西泮片 采用薄层色谱法检查有关物质

含量均匀度，溶出度测定，

1.原料药采用非水溶液滴定法测定含量

2.       地西泮片剂含量测定：紫外分光光度法284nm处。

3.       地西泮注射液 反相高效液相色色谱法，以奈为内标，用内标法加校正因子测定地西泮含量

奥沙西泮

1.       水解后的重氮化偶合反应

2.       紫外分光光度法

3.       红外分光光度法

有关物质的检查 采用薄层色谱法，供试品溶液自身稀释对照法。

1.       紫外分光光度法测定含量

2.       奥沙西泮片采用紫外分光光度法测定含量同原料药