单元

细目

鉴别方法

杂质检查项目和方法

含量测定方法

巴

比

妥

类

药

物

的

分

析

苯巴比妥

1.       与亚硝酸钠-硫酸的反应  在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生产橙黄色产物，随即转为橙红色。

2.       与甲醛-硫酸的反应  在硫酸存在下与甲醛反应生产玫瑰红色产物。

3.       红外光谱法

4.       丙二酰脲类的鉴别反应 巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生产沉淀或有色物质。这一特征可用于本类药物的鉴别。银盐、铜盐反应。

1.       酸度 《中国药典》采用指示剂法控制酸性物质的量

2.       乙醇溶液的澄清度 苯巴比妥酸杂质在乙醇溶液中溶解度小。

3.       中性或碱性物质 利用不溶于氢氧化钠而溶于醚的特性分离，重量分析法确定是否超过规定的限量。

1.《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

2.苯巴比妥片的分析

含量均匀度用紫外-可见分光光度法测定

《中国药典》采用高效液相色谱法测定苯巴比妥片的含量，采用离子抑制反相分配色谱。

司可巴比妥钠

1.       制备衍生物测定熔点

2.       与碘试液的反应  结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。

3.       红外光谱法

4.       丙二酰脲类的鉴别反应

1.       溶液的澄清度  盐极易溶于水，其游离酸及其相关杂质在水中难溶

2.       中性或碱性物质  同苯巴比妥

结构中含有烯丙基，其双键可与溴定量的发生加成反应。《中国药典》采用溴量法进行含量测定。

注射用硫喷妥钠

1.       制备衍生物测定熔点

2.       与铜盐反应

3.       与硝酸铅试液的反应  分子结构中含有硫元素，可在氢氧化钠试液中与铅结合，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变为黑色硫化铅。

4.       钠盐的鉴别

本品中加有无水碳酸钠，水溶液显碱性，故应控制碱度，0.5g，加水10ml。PH值应为9.5-11.2。

《中国药典》以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。