单元

细目

鉴别方法

杂质检查项目和方法

含量测定方法

胺

类

药

物

的

分

析

盐酸普鲁卡因

1.       水解反应 遇氢氧化钠游离出普鲁卡因白色沉淀。

2.       红外光谱法

3.       氯化物的反应

4.       芳香第一胺反应 重氮化-偶合反应 在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，进一步与萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。

酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。

1.       盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。

2.       盐酸普鲁卡因注射液中 对氨基苯甲酸的检查 采用薄层色谱法含量测定同原料药

盐酸利多卡因

1.       制备衍生物测定熔点 与生物沉淀剂三硝基苯酚反应

2.       与硫酸铜试液的反应 在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物，转溶于氯仿显黄色。

3.       氯化物的反应

4.       红外光谱法

杂质检查项目有：酸度、溶液的澄清度、水分、炽灼残渣和重金属

利用盐酸利多卡因脂烃胺侧链的弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量：冰醋酸溶解，醋酸汞试液与结晶紫指示剂，用高氯酸滴定至溶液显绿色。

对乙酰氨基酚

1.       与三氯化铁试液的反应

2.       水解后的重氮化-偶合反应

3.       红外光谱法

1.       有关物质的检查 采用薄层色谱法，以对氯乙酰苯胺为对照，控制有关物质的含量

2.       对氨基酚的检查《中国药典》利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物，进行限量检查。比色对照

3.       制剂中对氨基酚的检查 采用反相高效液相色谱法

1.       结构中有苯环，在碱性溶液中。在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用可见-紫外分光光度法测定含量

2.       泡腾片、滴剂及凝胶剂采用高效液相色谱法测定含量

肾上腺素

1.       与三氯化铁试液的反应 盐酸溶解，加水及三氯化铁试液显翠绿色，再加氨试液1滴即显紫色，最终成紫红色。

2.       与过氧化氢试液的反应 在中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。

除检查“干燥失重”、“炽灼残渣”外，还需检查“酸性溶液的澄清度与颜色”与“酮体”.

1.       酸性溶液的澄清度与颜色 其氧化产物多显色，并在酸性溶液中的溶解性下降，故检查酸性溶液的澄清度与颜色

2.       酮体的检查 生产中由其酮体经氢化还原值得。检查原理利用酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素主成分在此波长几乎无吸收。

肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。

盐酸肾上腺素注射液

采用三氯化铁反应进行鉴别

PH为2.5-5.0

采用高效液相色谱法测定含量

反相离子对色谱法，外标法