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2013执业药师药学专业知识一：芳酸及其酯类药物的分析
药物分析中 典型药物的分析 考点对比记忆
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单元 |
细目 |
鉴别方法 |
杂质检查项目和方法 |
含量测定方法 |
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芳 酸 及 其 酯 类 药 物 的 分 析 |
阿司匹林 |
1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁，紫堇色配位化合物 2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出白色沉淀 3.红外光谱法 |
1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加碳酸氢钠溶液应澄清 2.游离的水杨酸 《中国药典》采用三化铁显色反应检查其中的游离水杨酸 3.易碳化物 比色法 |
1.《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量 采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直接滴定 酚酞作为指示剂 2.阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的检查项目和方法，含量测定方法 游离水杨酸的检查：限量分别为0.3%和1.5%. 阿司匹林片溶出度的测定 阿司匹林肠溶片释放度的测定 含量测定：两步滴定法 中和酸性附加剂和降解产物，加入定量过量氢氧化钠，然后用硫酸滴定剩余的氢氧化钠。 |
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布洛芬 |
1. 紫外光谱法 具有取代苯环和羧基，紫外吸收有一定的特征性，用于鉴别 2. 红外光谱法 羧基和对位取代的苯环，特征吸收 |
1.一般杂质检查 氯化物、干燥失重、炽灼残渣及重金属 2.有关物质检查 采用薄层色谱法 以自身稀释对照法检查 限度为1.0%。 |
1.利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量 2.布洛芬片溶出度的测定 222nm处测定吸光度，吸收系数为449，限度为标示量的70%。 3.布洛芬缓释胶囊释放度的测定 以磷酸盐缓冲液为释放介质，滤液用高效液相色谱法测定，峰面积俺外标法计算 4.含量测定 酸碱滴定法 适用于布洛芬片 高效液相色谱法用于布洛芬缓释胶囊的测定
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2013年执业药师考试大纲汇总
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