2013执业中药师中药药剂学：浸提、分离、浓缩与干燥3

　　(三)滤过分离法

　　1.滤过方式

　　①表面滤过：料液中大于滤过介质的微粒全部被截留在滤过介质表面。实际操作中常在料液中加助滤剂等，以改善滤渣的性能，提高滤速。②深层滤过：微粒被截留在滤器深层的长而弯曲的孔道中。适于颗粒细小且含量较少的药液。

　　2.滤过速度与影响因素　　①滤渣层两侧的压力差(P)越大，则滤速越大。常采用加压或减压滤过法。但压力大至一定程度时，由于滤饼被压实而增加了滤过阻力，又降低了滤速。

　　②在滤过的初期，滤过速度与滤器的面积(πr2)成正比。

　　③滤速与滤材或滤饼毛细管半径(r)成正比。

　　④滤速与毛细管长度(ι)成反比。

　　⑤滤速与料液粘度(η)成反比。

　　3.滤过方法与设备

　　(1)常压滤过法 一般适于小量药液的滤过。

　　(2)减压滤过法 一般中、大量药液的滤过。垂熔玻璃器常用于注射液、口服液、滴眼液的精滤。

　　(3)加压滤过法 常用板框压滤机，板框压滤机适用于粘度较低，含渣较少的液体作密闭滤过，醇沉液、合剂配液多用板框滤过。

　　(4)薄膜滤过法 以薄膜为滤过介质，有微孔滤膜滤过、超滤

　　微孔滤膜滤用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒。生产中主要用于精滤，如水针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化;制备高纯水。

　　微孔滤膜滤过的特点是：①微孔滤膜的孔径比较均匀，孔隙率高，占薄膜总体积约80%，故滤速快;②滤膜质地薄(0.10～0.15mm)，对料液的滤过阻力小，且吸附少;③滤过时无介质脱落，对药液无污染;④但易堵塞，故料液必须先经预滤处理。

　　超滤是指利用质地薄、孔径更细微、结构特异的薄膜作滤过介质，透过小分子溶质，截留大分子溶质。截留的粒径范围1~20nm,分子量300~30000。超滤是在纳米(nm)数量级选择性滤过的技术。适用于各种药物、注射液的精滤;多糖、酶的药物浓缩;蛋白质、酶的分离、纯化、除菌等。

　　常用的精制方法

　　二、常用的精制方法

　　1、水提醇沉法(水醇法)：在中药提取浓缩液中，加入乙醇使达不同的含醇量，某些药物成分在醇中溶解度降低而析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。

　　方法：将中药提取液浓缩到1：1~1：2(ml:g),药液放冷后，边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定量，密闭冷藏24~48h,滤过，滤液回收乙醇，得精制液。

　　操作注意：①药液浓缩的程度②药液冷却③醇沉浓度一般使含醇量达50%~60可除去淀粉等杂质。达到75%以上大部分杂质均可除去。④慢加快搅。⑤密闭冷藏⑥洗涤沉淀

　　2、醇提水沉法(醇水法)先以适宜浓度的乙醇提取部分药材后，将提取液回收乙醇，加适量水搅匀，冷藏静置，除去沉淀。醇提可避免淀粉、蛋白质、粘液质的浸出，加水处理可除去醇提液中的树脂、脂溶性色素等杂质。适于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多药材的提取。

　　3、盐析法 加入大量的无机盐，使某些高分子物质的溶解度降低沉淀而除去，主要用于蛋白质的分离纯化，也常用于芳香水中挥发油的分离的

　　4、透析法利用小分子可以透过半透膜，而大分子不能透过的特性，对分子量不同的物质分离精制，可除去中药提取液中的鞣质、蛋白质、树脂等。

　　5、吸附澄清法 加入澄清剂，促使微粒絮凝沉降后经分离除去的精制方法。澄清剂有：壳聚糖、明胶、琼脂、蛋清、硫酸铝、101果汁澄清剂等。

　　壳聚糖沉降机制是：为带正电(—NH+4)的高分子物质，与水提液中带负电(多为—COO-)的高分子杂质交联中和电荷而沉降。

　　6、大孔树脂精制法

　　Δt:加热蒸汽的温度与溶液沸点之差

　　生产强度与传热温度差及传热系数成正比，与二次蒸气的汽化潜能成反比。

　　(二)影响浓缩的因素

　　1.传热温度差(△t)的影响 加热蒸汽的蒸汽温度与溶液沸点之差。

　　提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。

　　2.总传热系数(K)的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。

　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧污垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进

　　二、浓缩的方法

　　1、常压浓缩

　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。

　　2、减压浓缩

　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差，蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行;④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。耗能大，适于含热敏性成分药液的浓缩。

　　设备：(1)减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。

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