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2013执业中药师中药药剂学:浸提、分离、浓缩与干燥2

  2013执业中药师中药药剂学:浸提、分离、浓缩与干燥2

  二、常用的浸提溶剂与浸提辅助溶剂

  1、常用的浸提溶剂

  (1)水:水为最常用的溶剂之一。水极性大而溶解范围广,药材中的生物碱盐类、甙、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、色素、多糖类以及酶和少量的挥发油都能被水浸出。

  (2)醇:乙醇也是常用溶剂之一。它为半极性溶剂,溶剂性能界于极性与非极性溶剂之间。可以溶解水溶性的某些成分,如生物碱、甙类及糖类等;又能溶解非极性溶剂所能溶解的一些成分,如树脂、挥发油、醇、内酯、芳香化合物等。选用乙醇与水的不同比例的混合物作溶剂时有利于不同有效成分的浸出。一般乙醇含量在90%以上时,适于浸出挥发油、有机酸、内酯、树脂等;乙醇含量在50%~70%时,适于浸取生物碱及甙类;另外含20%乙醇的浸出液具有防腐作用;含40%以上乙醇浓度的浸出液可延缓某些酯类、甙类等成分的水解,增加制剂的稳定性。

  (3)丙酮:新鲜动物药材脱脂或脱水

  氯仿、乙醚、苯、、石油醚:提取挥发油、亲脂性物质的浸提、分离或脱脂。

  2、辅助剂:酸:生物碱及有机酸的提取,一般0.1%~1%盐酸等。

  碱:偏酸性成分浸出。

  三、浸出方法

  浸出方法: 煎煮法

  浸渍法

  渗漉法

  回流

  水蒸气蒸馏法

  超临界流体萃取

  1)煎煮法:系指将药材加水煎煮取汁的方法。一般加适量的水使浸没药材,浸泡适宜时间后加热至沸,保持微沸浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎出2~3次。

  常用设备:敞口倾斜式夹层锅、多功能提取罐、圆柱形不锈钢锅

  煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。

  2)浸渍法:是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,使浸出有效成分的一种方法。

  浸渍法适宜于: (1)带粘性的药材;

  (2)无组织结构的药材 ;

  (3)新鲜及易于膨胀的药材;

  (4)有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。

  浸渍法不适用于:(1)贵重药材;毒性药材

  (2)有效成分含量低的药材。

  冷浸渍法 : 室温,密闭,3~5天,可直接制得药酒和酊剂

  热浸渍法: 40℃~60℃,或者沸后自然冷却。一般煮沸后保温80℃

  重浸渍法:重复2~3次。

  常用设备:圆柱形不锈钢罐、搪瓷罐等。螺旋压榨机

  3)渗漉法:渗漉法是将药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出有效成分的方法。所得浸出液叫“渗漉液”。其渗出效果优于浸渍法。本法除乳香、松香、芦荟等非组织药材因遇溶剂易软化成团,会堵塞空隙使溶剂无法均匀通过药材而不易用渗漉法外其它药材都可用此法浸出。一般渗漉液流出速度以1000g药材计算,慢速浸出以1~3ml/min为宜;快速浸出以3~5ml/min为宜。

  单渗漉法 用单一渗漉器渗漉的方法。①粉碎:常用粗粉、最粗粉或薄片②润湿③填装④加液、排气⑤浸渍⑥渗漉慢漉1~3ml,快漉3~5ml

  重渗漉法 多个单渗漉器串连组合的渗漉方法

  常用设备 根据药材选用圆柱形或圆锥形

  4)回流法::比渗漉省时,但提取液受热时间长

  回流热浸法 采用夹层蒸汽加热,循环回流提取,反复2~3次。

  回流冷浸法 原理同索氏提取

  常用多功能提取罐、循环回流冷浸装置

  5)水蒸气蒸馏法:是将药材的粗粉或碎片浸泡润湿后,直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏。

  共水蒸馏;水上蒸馏;通水蒸气蒸馏

  6)超临界流体提取法:一般采用CO2。优点:提取速度快,效率高;提取温度低,无氧;可选择性的提取药材中的成分;工艺简单,可循环利用溶剂,尤适于热敏性、易氧化的有效成分的提取。

  分离与精制

  一、常用的分离方法

  (一)沉降分离法

  特点:适于固体物含量高的水提液的粗分离,简便易行。但耗时长、药渣沉淀吸附药液多,对料液中固体物含量少、粒子细而轻,料液易腐败变质者不宜使用。

  (二)离心分离法

  1.按分离因数α的大小分类 分离因数越大,则离心机分离能力越强。常速离心机α<3000,高速α=3000~5000

  2.按离心操作性质①滤过式离心机。②沉降式离心机。③分离式离心机

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