2013执业中药师中药药剂学:浸提、分离、浓缩与干燥1
第四章 浸提、分离、浓缩与干燥
一、教学目标:
1、掌握浸提过程及影响因素。
2、掌握浸体溶剂的性质、特点与应用。掌握常用浸提方法(煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法、回流法、浸渍法、超临界流体提取法)特点与应用。
3、掌握影响浓缩效率的因素,常压浓缩、减压浓缩、薄膜浓缩的特点与应用。
4、熟悉常用分离与精制方法的特点及适用范围。
5、熟悉影响干燥的因素与常用的干燥方法及注意事项。
浸提
中药材中所含成分十分复杂,
按作用可分为 : 1) 有效成分:能起主要药效的物质
2) 辅助成分:本身没有特殊疗效,但能增强或缓和有效成分作用的物质
3) 无效成分:本身无效甚至是有害的成分
4) 组织物:构成药材细胞或其它不溶性物质等。
一、浸出过程与影响因素
浸出过程:系指利用适当的溶剂和方法,从药材中将可溶性有效成分进行提取的过程。具体是指溶剂进入细胞组织溶解其有效成分后变成浸出液的全部过程。
1、中药的浸出过程
1)浸润与渗透阶段:表面润湿→进入药材空隙和裂缝→细胞膨胀,溶剂渗入细胞
浸出溶剂与药材的性质及两者间的界面情况对浸润起作用。通常采用水和不同浓度的乙醇。溶剂中加入表面活性剂以降低界面张力,先行脱脂等可提高药材的润湿性,是提高浸出效果的有效方法之一。
2)解吸、溶解阶段: 低分子溶解→渗透压升高,细胞壁破裂→相似相溶
药材中有效成分往往被组织吸收,具有一定亲和力。浸出时溶剂须对有效成分具有更大的亲和力才能引起脱吸附而转入溶剂中,这种作用称为解吸作用。溶剂渗入细胞中后,可溶性成分逐渐溶解。溶剂不同,可溶解的对象也不同。水溶解极性大的成分,由于助溶和增溶,也可溶解极性小的成分。
有时在溶剂中加入适量的碱、酸或表面活性剂以助解吸。
3) 扩散阶段:扩散:渗透压升高,溶剂渗透入细胞,溶质扩散出细胞。
当溶剂在细胞中溶解大量可溶性物质后,细胞内溶液浓度显著增高,具有较高渗透压,从而细胞内外出现较高的浓度差和渗透压差。这是扩散阶段浸出的推动力。
溶质在边界层内以分子扩散方式进行,因而其扩散速度可用Fick’
方程来描述:
ds = -DF(dc/
dx)dt式中,ds为扩散速度,F为扩散面积,即浸出药的表面积,与粒度、表面状态有关,dc/dx为物质在x扩散方向上的浓度梯度,D为扩散系数,负号表示扩散是沿浓度下降的方向进行。
2、影响浸出的因素:
1)药材的粉碎粒度:药材经粉碎后粒度变小,表面能增加,浸出速度加快。粉碎需要适当的限度,细粉虽有较大的面积,但过细的粉末浸出的高分子杂质多,存在过滤困难的问题;且对药液和成分吸附量增加。
2)药材成分:小分子化合物2~3次即可。
3)浸出温度:温度升高,增加可溶性成分的溶解,扩散系数D变大,扩散速度加快有利于浸出过程;而且温度适当升高,可使细胞蛋白质凝固、酶破坏,有利于浸出制剂的稳定性。但过高,成分会破环。
4)浸提时间 有效成分扩散达到平衡时应停止浸提。
5)浓度差:浓度差越大药物的扩散推动力越大,有助于提高浸出效率。在浸出过程中不断搅拌或经常更换新鲜溶剂或采取流动溶剂的渗漉法就是为了增大扩散层中有效成分的浓度差,是提高浸提效果的有效措施。
6)溶剂用量
7)浸提压力 加压可加速
8)溶剂的pH值
9)新技术的应用:利用超声波来加快浸提颠茄叶中的生物碱,使原来渗漉法需48小时缩短至3小时。另外,超临界流体萃取、脉冲浸提等也得到了较好的效果。
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