2013初级药师考试辅导：胺类药物的分析

　　第3节 盐酸普鲁卡因及其制剂的分析

　　本品为局麻药，是对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇的酯与盐酸形成的盐。因分子中的芳香第一胺(通常称为芳伯胺)能发生重氮化反应，酯键可发生水解。

　　一、盐酸普鲁卡因的分析

　　(一)、鉴别

　　1、水解反应

　　2、红外光谱法

　　3、氯化物的反应

　　4、芳香第一胺反应：鉴别芳香第一胺。生成重氮盐，重氮盐进一步与β萘酚偶合，生成有色偶氮化物

　　(二)、检查：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属

　　(三)、含量测定：该药品结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定

　　二、盐酸普鲁卡因注射液的分析

　　2、、对氨基苯甲酸的检查

　　《中国药典》规定，采用薄层色谱法检查盐酸普鲁卡因注射液中的对氨基苯甲酸

　　3、、含量测定：方法同该品原料药

　　第二节、盐酸利多卡因的分析

　　盐酸利多卡因是是局麻药，分子结构中的脂烃胺侧链，显弱碱性，可以与生物碱沉淀剂生成沉淀，其芳酰胺结构由于两侧甲基的空间位阻作用，不易发生水解反应。

　　一、鉴别：制备衍生物测定熔点、与硫酸铜试液的反应、氯化物的反应、红外光谱法

　　二、检查：酸度、溶液澄清度、水分、炽灼残渣和重金属

　　三、含量测定：利用该品脂烃胺侧链的弱碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。

　　由于盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定时游离出的盐酸对滴定有干扰。

　　故在滴定前加入醋酸汞，使与盐酸生成醋酸及难电离的氯化汞，以排除干扰。

　　第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析

　　对乙酰氨基酚结构中具有酚羟基和乙酰氨基，在一定条件下，对乙酰氨基酚可水解生成对氨基酚和醋酸。

　　第1节对乙酰氨基酚的分析：

　　(一)、鉴别：与三氯化铁试液的反应，水解后的重氮化偶合反应、红外光谱法

　　(二)、杂质检查：

　　1、有关物质的检查：《中国药典》规定检查有关物质，以控制对氨基酚、对氯苯乙酰胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。采用薄层色谱法，以对乙酰苯胺作为对照，控制有关物质的量。

　　2、对氨基酚的检查：《中国药典》利用对氨基酚能与亚硝基铁氰化物在碱性条件下生成蓝色配合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，进行限量检查。

　　(三)、含量测定

　　对乙酰氨基酚结构中有苯环，在碱性溶液中，在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》采用紫外—可见分光光度法测定含量。

　　第2节对乙酰氨基酚制剂的分析

　　《中国药典》收载的对乙酰氨基酚制剂有片剂、咀嚼片、泡腾片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒、滴剂及凝胶等9种剂型。

　　(一)、对氨基酚的检查

　　(二)、溶出度的检查

　　(三)、含量测定：

　　1、紫外—可见分光光度法：片剂、咀嚼片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒剂等采用该

　　法进行含量测定

　　2、高效液相色谱法：泡腾片、滴剂及凝胶宜采用该法测定含量。

　　第四节 肾上腺素及其制剂的分析

　　肾上腺素具有烃胺侧链，显弱碱性，分子中存在手性碳原子，因而具有旋光性。肾上腺素因存在邻位酚羟基而十分不稳定，与空气接触或受日光照射，易氧化变质。

　　一、肾上腺素的分析

　　(一)、鉴别：与三氯化铁试液反应、与过氧化氢试液反应

　　(二)、检查：酸性溶液的澄清度与颜色、酮体的检查

　　(三)含量测定：肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，《中国药典》采用非水滴定法测定含量

　　二、盐酸肾上腺素注射液的分析

　　(一)、鉴别

　　(二)、检查：除一般注射剂项下的各项检查，还需做pH检查

　　(三)、含量测定：《中国药典》采用HPLC法测定本品的含量。用外标法计算。

　　1. 巴比妥类药物的分析

　　该类药物具有丙二酰脲的基本结构

　　第一节 苯巴比妥及其制剂的分析

　　第2节苯巴比妥的分析

　　(一)、鉴别

　　1、与亚硝酸钠—硫酸的反应：苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

　　2、与甲醛—硫酸的反应：苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物，区别苯巴比妥和其他巴比妥类药物。

　　3、红外光谱法

　　4、丙二酰脲类的鉴别反应：丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。(1)、银盐反应(2)、铜盐反应

　　(二)、检查：酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质

　　(三)、含量测定：《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

　　第3节苯巴比妥片的分析

　　(一)含量均匀度的测定

　　苯巴比妥片剂的小规格(15mg\30mg)，《中国药典》规定检查含量均匀度，采用紫外—可见光光度法测定。

　　(二)溶出度的测定

　　(三)含量测定：《中国药典》采用HPLC法测定苯巴比妥片的含量。因巴比妥类药物可互变异构成烯醇式，具有弱酸性，故采用离子抑制反相分配色谱。

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