2013初级药师考试辅导：药物的杂质检查

　　第七章 药物的杂质检查

　　第一节 杂质和杂质的限量检查

　　一、杂质的来源和分类

　　杂质是影响药品纯度的物质。在药物的生产和贮藏过程中都可能引入杂质。

　　在药品质量标准中规定检查的杂质是指按国家药品监督管理部门依法审查批准的规定工艺和规定原辅料生产的药品中带入的杂质，或经稳定性试验确认在贮藏过程中产生的降解产物。

　　盐酸普鲁卡因注射液在高温灭菌过程中，可能水解为对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇，因此《中国药典》中盐酸普鲁卡因原料药不检查对氨基苯甲酸，而注射液则要检查此杂质。

　　在生产中所使用的金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具，也可能使产品中引入砷盐、铅、铁、铜、锌等金属杂质。

　　药物中杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质的检查方法收载在《中国药典》的附录中。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中游离水杨酸。特殊杂质的检查方法收载在该药物的质量标准中。药物中所含的杂质按其结构又可分为无机杂质和有机杂质。无机杂质有氯化物。硫酸盐、硫化物、氰化物、重金属等。有机药物中引入的原料、中间体、副产物、分解产物、异构体和残留的有机溶剂等属于有机杂质。

　　二、杂质的限量检查

　　药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。药物中杂质的检查，一般也不要求测定其含量，而只检查杂质的量是否超过限量。这种杂质检查的方法叫做杂质的限量检查。在药品质量标准中杂质的检查多为限量检查。如葡萄糖中重金属含重金属不得过百万分之五。

　　第二节 一般杂质的检查方法

　　1、氯化物的检查：即检查药物中的Cl-1。《中国药典》的氯化物检查法是利用Cl-1在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化物的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。

　　2、硫酸盐检查法：是检查药物中SO4。硫酸盐检查是利用SO4与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较，以判断药物中的硫酸盐是否超过了限量。

　　3、 铁盐检查法：《中国药典》采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成可溶性硫氰酸铁配位离子。

　　4、 重金属检查法：系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。

　　5、干燥失重测定法：主要检查药物中的水分，也包括其他挥发性物质如残留的有机溶剂等。测量方法包括—— ①常压恒温干燥法 ②干燥剂干燥法 ③减压干燥法 ④热重分析法

　　6、残留溶剂测定法：①色谱条件—色谱柱、载气、检测器 ②供试品溶液的制备—顶空进样、溶液直接进样 ③测定方法—限度检查、定量测定

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