2013年执业中药师中药化学辅导：醌类(3)

　　第四章　醌　类

　　第三节　提取与分离

　　一、提取

　　一般选用甲醇、乙醇作为提取溶剂。

　　二、分离

　　1.蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离　蒽醌苷类与游离蒽醌衍生物的溶解性不一样，前者易溶于水，而后者则易溶于有机溶剂如氯仿等，因而常用与水不混溶的有机溶剂萃取或回流提取蒽醌粗提物，可将两者分开。

　　2.游离蒽醌衍生物的分离 一般采用溶剂分步结晶法、pH梯度萃取法和色谱法。pH梯度萃取法是最常用的手段。柱色谱法常用的吸附剂有硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺，一般不用氧化铝，以免发生不可逆的化学吸附。

　　3.蒽醌苷类的分离 蒽醌苷类水溶性较强，需要结合吸附及分配柱色谱进行分离，常用载体有聚酰胺、硅胶及葡聚糖凝胶。

　　第四节　结构测定

　　一、红外光谱法(IR)

　　1.蒽醌的羰基频率 饱和直链酮型羰基的典型伸缩频率为l715 cm-1，由于蒽醌羰基的α、β位存在共轭系统，故未取代蒽醌伸缩频率为1675cm-1。当蒽醌环上有取代基时，羰基的伸缩频率及吸收强度都改变。一般吸电子基团使频率变高，波数增加，供电子基团使频率变低，波数减少。

　　2.羟基蒽醌的羟基频率 α-OH因与C=O缔合，其吸收频率移至3150cm-1以下，多与不饱和C—H的伸缩振动频率重叠;β-OH振动频率较α-OH高，在3600～3150cm-1区间，若只有1个β-OH，则大多数在3300～3390cm-1之间有1个吸收峰，若在3600～3150cm-1之间有几个峰，表明蒽醌母核可能有多个β-OH。

　　3. 1，8-二羟基蒽醌和1-羟基蒽醌具有2个羰基峰，其中1，8-二羟基蒽醌的2个羰基峰相差大于40cm-1，1-羟基蒽醌的2个羰基峰相差小于40cm-1。其他类型的羟基蒽醌均为1个羰基峰。

　　二、质谱法

　　蒽醌类衍生物的质谱特征是分子离子峰为基峰，游离醌依次脱去两分子CO，得到M-CO及M-2CO的强峰以及它们的双电荷峰。

　更多执业药师考试资讯请关注：医学教育考试网

　　2013年执业药师考试大纲汇总

　　2012年度国家执业药师资格考试合格情况

　　医学教育考试网推出微信官号：iyixue001

　　新版GSP《药品经营质量管理规范》与执业药师的未来

　　2013年执业药师考试招生简章>>

　　 2012年执业中药师西药师深度解析>>

　　文都执业药师企业版微博隆重上线