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2013执业药师药物分析:醋酸地塞米松的分析

  2013执业药师药物分析:醋酸地塞米松的分析

  醋酸地塞米松的分析

  (一)鉴别环

  1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀

  2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸,与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应,具乙酸乙酯香气。

  3.有机氟化物反应 氧瓶燃烧法破坏后转变为无机F-,在醋酸-醋酸钠缓冲液中,与茜素氟蓝和硝酸亚铈形成蓝紫色配合物。

  4.红外光谱法

  (二)特殊杂质检查

  1.其他甾体 HPLC自身稀释对照法

  2.硒 合成路线中使用二氧化硒脱氢,该物质对人体有剧毒。按药典附录硒检查法,测定吸收度,限度0.005%。

  药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏,硒成为高价氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+,在pH2.0的条件下,加二氨基萘试液反应100分钟,生成4,5-苯并苯硒二唑,用环己烷提取后在378nm波长处测定吸收度,应不得大于对照液的吸收度。

  (三)含量测定

  HPLC,内标法以峰面积计算含量。内标甲睾酮

  二、制剂分析

  (一)片剂

  1.含量均匀度 紫外分光光度法,吸收系数法计算含量

  2.含量测定 HPLC,外标法以峰面积计算含量

  (二)注射液 四氮唑比色法

  原理 皮质激素C17-α-醇酮基具有还原性,在强碱性溶液中能将四氮唑盐如三苯基氯化四氮唑,还原为深红色三苯甲簪,λmax在485nm。比色法测定含量

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