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2013执业药师药物分析:维生素B1及其制剂的分析

  2013执业药师药物分析:维生素B1及其制剂的分析

  维生素B1及其制剂的分析

  一、鉴别

  1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后,加铁氰化钾与正丁醇,振摇后放置分层,醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失,加碱至碱性荧光又显出。

  2.氯化物鉴别

  二、检查

  1.硝酸盐:靛胭脂法,限量0.25%

  2.总氯量:银量法

  三、含量测定

  1.原料药 非水滴定法

  2.片剂、注射剂 紫外分光光度法,吸收系数法计算。

  第二节 维生素C及其制剂的分析

  一、维生素C的分析

  (一)鉴别

  1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀

  2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失

  3.红外光谱法

  (二)检查

  1.溶液澄清度和颜色:易氧化变色

  2.铁和铜检查:铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法

  取样品两份,一份作为供试品溶液B,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b应小于(a-b)。限量为百万分之二。

  铜的检查方法相似,限量为百万分之五。

  (三)含量测定:碘量法

  滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响。

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