2013执业药师药物分析：氧化还原滴定法

　　氧化还原滴定法

　　一、碘量法

　　以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。

　　(一)基本原理

　　1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。

　　2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。

　　需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。

　　3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。

　　需作空白实验。

　　(二)滴定液配制

　　1.碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。加入大量KI增加碘的溶解度，降低碘的挥发性;加入盐酸去除碘酸盐杂质，防止发生自身氧化还原反应。

　　2.硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂，采用置换碘量法标定。加少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，抑制细菌生长，防止硫代硫酸钠分解。

　　二、铈量法

　　(一)基本原理

　　应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。

　　滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点，但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。

　　(二)滴定液配制

　　硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。

　　标定时加NaOH为了使As2O3溶解，加过量盐酸中和NaOH并使溶液呈酸性，加一氯化碘起催化作用，加快反应速度。

　　(三)应用

　　不受制剂中淀粉、糖类的干扰，适合片剂、糖桨剂等

　　三、亚硝酸钠滴定法

　　亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

　　滴定条件：

　　(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离

　　(2) 室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢

　　(3) 滴定时加入KBr作为催化剂

　　(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。

　　(5) 终点指示法：永停滴定法

　　亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。

　　【A型题】

　　1测定药物熔点，若药物熔点在80℃以下，传温液应选用

　　A水

　　B硅油

　　C液状石蜡

　　D乙醇

　　E右旋糖酐

　　答案A

　　2旋光度测定所用光源是

　　A氢灯

　　B汞灯

　　C钠光D线

　　D254nm

　　E365nm

　　答案C

　　3测定旋光度时配制溶液与测定应调节温度至

　　A10℃

　　B20℃±0.5℃

　　C25℃±0.1℃

　　D室温

　　E30℃

　　答案B

　　4折光率的表示符号

　　A α

　　Β [α]

　　C n

　　D ntD

　　E [η]

　　答案D

　　5炽灼残渣检查法属于

　　A重量分析法

　　B萃取重量分析法

　　C直接挥发重量法

　　D间接重量分析法

　　E沉淀重量分析法

　　答案C

　　6非水滴定法滴定碱时常用滴定剂

　　A三氯醋酸

　　B高碘酸

　　C高氯酸

　　D甲醇钠

　　E冰醋酸

　　答案C

　　7若滴定误差要求小于0.1%，判断弱酸能否准确滴定的界限是

　　A Ka<10-8

　　B Ka>10-7

　　C KaC>10-8

　　D KbC>10-8

　　E Ka1C

　　答案C

　　8标定滴定液准确浓度时需用

　　A对照品 B标准品

　　C纯净物质 D基准物质

　　E基质

　　参考答案D

　　9采用电位法测定溶液pH值时，指示电极是

　　A玻璃电极

　　B饱和甘汞电极

　　C铝电极

　　D银电极

　　E氢醌电极

　　答案A

　　10用已知pH值的标准缓冲液校正pH计的目的是

　　A消除玻璃电极常数K’’的影响

　　B消除温度影响

　　C消除SCE影响

　　D使0.059V相当于1个pH单位

　　E定位pH值

　　参考答案A

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