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2013执业药师药物分析：药品质量标准分析方法的验证
药品质量标准分析方法的验证
一般常用的分析效能评价指标包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性与范围、耐用性等;测定法的效能指标可评价分析测定方法，也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。
1.准确度 是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。
由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。
制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD。
回收率=测定值/加入量×100%
2.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准偏差(SD或S); 相对标准偏差(RSD)，也称变异系数(CV)表示。
3.专属性是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。
4.检测限是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。
当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低药浓为检测限。
5.定量限是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值。
6.线性在给定范围内测试结果与样品中供试物浓度成正比的程度。即是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
7.范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120%，下限为样品最低浓度的80% (但应高于LOQ)。
8.耐用性是指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。包括不同的实验室、不同的分析人员、不同的仪器、不同批号的试剂、不同的测试耗用时间、不同的分析温度、不同的测定日期等等。
评价一种分析方法的效能，一般根据方法的使用对象区别。有以下四种情况：
A.用于原料药中主要组分或制剂中有效组分含量测定的方法：除了检测限和定量限二项指标外，对精密度、准确度、选择性、线性与范围、耐用性等均应有所要求;
B.用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定：
①用于含量测定，除检测限不必要求外，对准确度、精密度、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求;
②用于限度检查，只对检测限、专属性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要求。
【A型题】
1药品质量标准中不包括的内容
A名称
B性状
C鉴别
D用法与剂量
E含量测定
答案D
2药品质量标准中不属于性状项下内容
A外观、臭、味
B吸收系数
C溶解性
D熔点
E不溶性微粒
答案E
3药品鉴别试验的作用为
A判断药物有效性
B判断药物纯度
C判断已知药物真伪
D判断未知药物真伪
E判断药物优劣
答案C
4采用化学方法、仪器分析法以及物理分析测定药物含量称为
A效价测定
B国际单位测定
C质量测定
D含量测定
E纯度测定
答案D
5采用化学方法或仪器分析方法测定药物含量时，测定结果的表示方法一般用
A g/ml
B mg/ml
C g/g
D m/ml
E 百分率(%)
答案E
6不属于系统误差者为
A方法误差
B操作误差
C试剂误差
D仪器误差
E偶然误差
答案E
7用分析天平称取片剂质量为0.2500g，其实际质量应是
A 0.2500g
B 0.2500-1g
C 0.2500+1g
D 0.2500±0.0001g
E0.2499g
答案D
8 0.0300的有效数字位数是
A四位
B三位
C二位
D一位
E五位
答案B
9一个测定方法测定结果的精密度好，准确度也高的前提是
A消除误差
B消除系统误差
C消除偶然误差
D多做平行测定
E消除干扰因素
答案B
2013年执业药师考试大纲汇总
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