2013年执业中药师中药化学辅导:苷类的提取与分离
苷类的提取与分离
1、苷类的提取:
提取中需考虑的几个问题:a 破坏酶 ①加温、沸水煮(>80℃)②加乙醇( >60℃ )或加甲乙醇提取③加碳酸钙或硫酸铵处理④烘干药材(< 60℃ )
b 避免酸、碱接触(碳酸钙、碳酸钠中和酸,尽量在中性条件下提取)
c 溶剂的选择 ①多用乙醇、甲醇、醋酸乙酯 ②沸水不宜用于含淀粉多者,有时用含有机酸缓冲剂控制pH以防水解③亲脂性强者用氯仿等亲脂性溶剂
2、苷类的分离:溶剂法、大孔树脂法
色谱法:吸附色谱 吸附剂:常用氧化铝和硅胶 洗脱剂:氯仿—甲醇、氯仿—甲醇—水
铅盐处理法:利用铅盐在水或稀醇中能够沉淀出多种类型植物成分的性质,达到除去杂质,提纯苷类的目的。
·用法 ① 沉淀杂质,苷类留在溶液中。
② 沉淀苷类,杂质留在溶液中(需收集沉淀,脱铅处理,释放出苷类)。
·常用的铅盐
中性醋酸铅(Pb(Ac)2) ── 可与具有邻二酚羟基、羧基及多元酚结构的苷类结合生成沉淀。
碱式醋酸铅(Pb(OH)Ac) ─ 除以上外,尚可以与单元酚以及中性大分子物质如中性皂苷、糖类等结合生成沉淀。
柱色谱分离法 ──── 获得苷的单体
根 据 |
层析原理 |
层析方法 |
适 用 |
其 它 |
苷的极性 |
吸附 |
吸附柱层析 |
极性较低的苷及苷元 |
吸附剂:Al2O3 SiO2 |
分配系数 |
分配 |
分配柱层析 |
极性较大的苷 |
支持剂:SiO2 纤维素 |
分子量大小 |
分子筛 |
凝胶柱层析 |
苷与苷元或分子量不同的苷 |
SephadexG;水洗脱 |
芳香族苷元的酚羟基数目 |
氢键缔合 |
聚酰胺柱层析 |
芳香族苷 |
吸附剂:聚酰胺粉 |
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