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　　2013执业药师考试药物分析复习

　　维生素K1及其制剂的分析

鉴别

1．呈色反应：加KOH醇溶液，振摇显绿色，热水浴中变深紫色，放后红棕色

2．HPLC

3．紫外

4．红外

1．甲萘醌：在氨碱性下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。

2．顺式异构体：面积归一化法。

含量测定

1．原料药：HPLC吸附色谱，硅胶，石油醚-正戊醇为流动相，内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离

2．注射液：HPLC反相色谱，C₁₈，无水乙醇－乙醚为流动相，外标法。顺反异构体不能分离。

　　抗生素类药物的分析

　　除一般杂质检查外，还收载有关物质、聚合物检查;异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素、无菌等安全性检查项目。

　　34 35青霉素钠和青霉素钾及其制剂的分析

一、鉴别

1.HPLC

2.红外光谱法

3.焰色反应 钠盐火焰鲜黄色；钾盐紫色。

1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最大吸收。测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。

2.聚合物：引起过敏性休克，分子排阻色谱法检查，外标法计算

3.水分：本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%。
4.细菌内毒素

5.无菌

三、含量测定反相HPLC外标法。

注射液青霉素钠、钾鉴别相同。检查：溶液澄清度与颜色、青霉素聚合物、水分、酸碱度、细菌内毒素、无菌