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　　2013执业药师考试药物分析复习

　　肾上腺素及其制剂的分析

有旋光性。

一、肾上腺素的分析

（一）鉴别

1.三氯化铁反应络合显翠绿色加碱性溶液，显紫色或紫红色。

2.氧化反应中或酸性下被过氧化氢氧化显血红色检查

1．酸性溶液的澄清度与颜色：与空气接触氧化

2．酮体的检查：310nm波长处吸收值即可限定酮体含量。限量为0.06%。

（三）含量测定：非水溶液滴定法 测定原料药含量。

盐酸肾上腺素注射液的分析反相HPLC 测定注射液含量：流动相中加庚烷磺酸钠和肾上腺素生成离子对，克服肾上腺素中碱性基团离解在C18柱拖尾的缺陷。外标法

　　苯巴比妥的分析

（一）鉴别

1亚硝酸钠－硫酸反应：显橙黄色，随即转为橙红色。区分苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类

2．甲醛－硫酸反应：界面显玫瑰红色。同上

3．红外

4．丙二酰脲类反应

(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶

(2)与铜盐反应显紫色

（二）特殊杂质的检查

1.酸度

2.乙醇溶液澄清度

3.中性或碱性物质（三）含量测定银量法：

苯巴比妥片的分析

1．含量均匀度：紫外吸收，对照品比较法测定。

2．含量测定：离子抑制反相HPLC，外标法