2013执业药师考试药物分析复习

　　第十五章 甾体激素类药物的分析

　　药物 物理常数 鉴别 检查 含量测定

　　醋酸地塞米松

　　比旋度 、 吸收系数

　　①与斐林试剂的反应：

　　-醇酮基的还原性a

　　②醋酸酯的反应

　　③IR

　　④有机氟化物的反应

　　其他甾体(HPLC法)

　　2、硒

　　①原料：HPLC法 外标法

　　-醇酮基还原性)a

　　②注射液：四氮唑比色法(C17-

　　③片剂：HPLC 外标法

　　丙酸睾酮 熔点、

　　比旋度

　　① HPLC

　　② IR 有关物质

　　其他甾体(HPLC) HPLC 外标法

　　黄体酮

　　熔点、

　　比旋度

　　①与亚硝基铁氰化钠的反应

　　黄体酮的专属特征反应

　　② 与异烟肼的反应

　　③ IR 有关物质

　　其他甾体(HPLC) HPLC 外标法

　　雌二醇

　　熔点、

　　比旋度

　　① 与三氯化铁试液反应：

　　②UV-vis

　　③IR 原料：有关物质 同上

　　缓释贴片：含量均匀度、释放度、耐热试验 HPLC 外标法

　　第十六章 维生素类药物的分析

　　维生素类药物 鉴别 检查 含量测定

　　VB1

　　又称盐酸硫胺

　　水溶性 5) 硫色素反应—VB1的重要鉴别反应

　　氢氧化钠碱性条件下，加铁氰化钾试液+正丁醇，醇层显强烈蓝色荧光;酸性荧光即消失;再碱性，荧光又出现。

　　②氯化物的鉴别

　　③IR 1、硝酸盐　(靛胭脂法)

　　需稀靛胭脂试液、硝酸钾溶液

　　2、有关物质 HPLC法

　　3、 总氯量

　　(吸附指示剂银量法)

　　硝酸银滴定液(0.1mol/L)、溴酚蓝指示剂为吸附指示剂 1、原料药：非水溶液滴定法

　　冰醋酸为溶剂、高氯酸滴定液、醋酸汞试液、 电位法

　　2、片剂、注射液：紫外-可见分光光度法

　　维生素C

　　各国药典均收载L-型 4. 与硝酸银试液的反应

　　生成黑色银沉淀

　　② 与2,6-二氯靛酚钠试液的反应　试液颜色消失

　　③ IR

　　1、溶液的澄清度与颜色

　　2、草酸 加稀醋酸、氯化钙试液，比浊度法

　　3、铁盐和铜盐

　　(原子吸收分光光度法检查)

　　4、细菌内毒素

　　按“细菌内毒素检查法”检查

　　①原料及其制剂均用 碘量法

　　反应摩尔比 1：1

　　每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。

　　②维生素C注射液含量测定：

　　需加入丙酮 消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响

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