2013执业药师考试药物分析复习

　　第十一章 胺类药物的分析

　　Ch.P 鉴别盐酸普鲁卡因的方法：水解反应、IR法、氯化物的反应、芳香第一胺反应。

　　1. 水解反应：

　　盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热，产生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。沉淀可溶于过量的盐酸

　　2 IR法

　　3. 氯化物的反应： Ch.P附录“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应

　　沉淀反应：硝酸银试液、硝酸酸性，AgCl白色凝乳状沉淀。

　　氧化还原反应：药物含有Cl-，于硫酸存在下，可被二氧化锰氧化而产生氯气(Cl2)，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

　　4. 芳香第一胺反应

　　即重氮化一偶合反应 用于鉴别芳香第一胺，收载于中国药典》 附录“一般鉴别试验”项下

　　收载于附录“一般鉴别试验”项下。

　　所用试剂：稀盐酸、亚硝酸钠溶液、β—萘酚试液。

　　现象：生成橙色或猩红色的沉淀。

　　本章药物的分析方法总结表

　　胺类药物 鉴别 检查 含量测定

　　盐酸普鲁卡因

　　1. 水解反应

　　2. IR法

　　3. 氯化物的反应

　　4. 芳香第一胺反应 对氨基苯甲酸

　　反相液相色谱法

　　亚硝酸钠滴定法

　　★ 永停滴定法指示终点

　　★ 反应摩尔比均为1:1

　　★ 加入溴化钾KBr加速反应

　　滴定度：每1 ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.28 mg的盐酸普鲁卡因。

　　盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸：

　　反相液相色谱法 《中国药典》(2010年版)采用反相离子对色谱法

　　庚烷磺酸钠为离子对试剂

　　盐酸利多卡因

　　1. 与硫酸铜试液的反应

　　碳酸钠碱性介质中，生成蓝紫色配合物，转溶于氯仿显黄色

　　2.氯化物的反应 3. IR法

　　《中国药典》2010年版采用HPLC法

　　利多卡因对照品，外标法

　　对乙酰氨基酚原料药 1.与三氯化铁试液的反应

　　显蓝紫色

　　2. 水解后重氮化一偶合反应

　　对乙酰氨基酚在稀盐酸酸性溶液中，加热水解后产生具有芳伯氨基的对氨基酚，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，其重氮盐与碱性β-萘酚试液偶合显红色。

　　3. IR法

　　1.对氨基酚及有关物质

　　反相离子对色谱法

　　对氨基酚和对乙酰氨基酚为对照品。

　　控制有关物质对氨基酚、

　　偶氮苯、苯醌等 。

　　2. 对氯苯乙酰胺

　　HPLC法 外标法 《中国药典》采用紫外分光光度法(吸收系数法)

　　在0.4% max=257nmlNaOH溶液中，

　　对乙酰氨基酚制剂 (1)对氨基酚 反相HPLC

　　(2)溶出度的测定 紫外

　　1. 紫外-可见分光光度法 普通片、咀嚼片、栓剂、胶囊及颗粒剂

　　2. HPLC 泡腾片、注射液、滴剂及凝胶剂 茶碱为内标

　　肾上腺素原料药 3. 与三氯化铁试液的反应

　　配位显翠绿色碱化后呈紫色或紫红色

　　4. 与过氧化氢试液的反应

　　生成肾上腺素红，显血红色 1. 酸性溶液澄清度与颜色

　　2.酮体检查

　　酮体在310nm有最大吸收，该药在此波长几乎无吸收。

　　3.有关物质

　　反相离子对色谱法 非水溶液滴定法(非水碱量法)

　　所用试剂：冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液(0.1 mol/L)、结晶紫指示液

　　盐酸肾上腺素注射液 三氯化铁反应 需检查pH值

　　反相离子对-HPLC法 0.14% 庚烷磺酸钠(离子对试剂)溶液-甲醇(65:35)为流动相，ODS为固定相，检测波长280 nm(紫外检测器) 

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