2013执业药师考试药物分析复习

　　第十章 巴比妥类药物的分析

　　丙二酰脲类的鉴别反应：收载于《中国药典》附录中“一般鉴别试验”。

　　包括与银盐的反应和与铜盐的反应。

　　(1)银盐反应：在碳酸钠试液 中振摇使溶解， 加入硝酸银试液 生成白色沉淀(二银盐)，振摇沉淀即溶解(一银盐);继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解(二银盐)。巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶

　　(2) 铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色(溶液或沉淀)或生成紫色沉淀。而硫喷妥钠显绿色。

　　本章药物的分析方法总结表

　　巴比妥类药物 鉴别 检查 含量测定

　　苯巴比妥 1. 与亚硝酸钠—硫酸的反应：

　　橙黄色，随即转变为橙红色

　　为苯环的亚硝化反应

　　区别苯巴比妥

　　2. 与甲醛-硫酸反应

　　玫瑰红色 区别苯巴比妥

　　3. 红外光谱法

　　4.丙二酰脲类的鉴别反应

　　与银盐的反应和铜盐的反应 (1) 酸度

　　甲基橙指示剂法

　　控制酸性物质——苯丙二酰脲

　　(2)乙醇溶液的澄清度：控制苯巴比妥酸杂质

　　(3)有关物质 HPLC法

　　主成分自身稀释对照法

　　(4)中性或碱性物质：

　　2-苯基丁二酰胺、 2-苯基丁二酰脲或分解产物 提取重量法 银量法

　　测苯巴比妥及其钠盐含量

　　电位法指示终点

　　滴定溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠溶液

　　反应摩尔比为1:1。

　　滴定度T：每1 ml硝酸银滴定液相当于23.22 mg的苯巴比妥

　　苯巴比妥片剂 1.有关物质 HPLC

　　2.含量均匀度的测定

　　3.溶出度的测定 难溶性药物 高效液相色谱法

　　苯巴比妥体内样品的分析：个体差异大，治疗窗窄，需进行治疗药物监测HPLC法，ODS柱

　　司可巴比妥钠

　　1.制备衍生物测定熔点

　　加稀醋酸置换出巴比妥酸

　　2. 与碘试液的反应

　　使碘试液棕黄色消失

　　(烯丙基加成反应)

　　3. IR 法

　　4. 丙二酰脲类的鉴别反应

　　(1)溶液的澄清度

　　(2)中性或碱性物质

　　溴量法

　　司可巴比妥钠(含烯丙基)

　　与Br2 定量加成反应

　　第六节 反应摩尔比1:1，空白试验校正

　　所用试剂：溴滴定液(0.05 mol/L)、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示液

　　注射用硫喷妥钠 1.制备衍生物测定熔点

　　2. 与铜试液的反应

　　在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色沉淀

　　3. 与硝酸铅试液的反应

　　最终生成黑色硫化铅

　　4.钠盐的鉴别

　　附录 焰色反应：鲜黄色火焰 紫外分光光度法

　　以硫喷妥为对照品

　　硫喷妥钠含量(mg)= (Ax /AR ) × CR × 1.091 × D × 10-3

　　每1 mg硫喷妥相当于1.091 mg的硫喷妥钠。

　　1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值 

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