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　　2013执业药师考试药物分析复习

　　第九章芳酸及其酯类药物分析

　　本章药物的分析方法总结

　　芳酸类药物鉴别检查含量测定

　　阿司匹林原料药

　　①三氯化铁反应：水解后生成水杨酸，在中性或弱酸性(PH 4~6)条件下，与FeCl3试液反应，紫堇色

　　②水解反应与碳酸钠试液加热煮沸，水解，加过量稀硫酸酸化，生成水杨酸和醋酸，水杨酸不溶于水而析出白色沉淀，醋酸有特殊臭气。

　　③IR (1) 溶液的澄清度

　　检查无羧基的特殊杂质、碳酸钠试液中不溶物

　　(2)游离的水杨酸

　　《中国药典》采用1%冰醋酸甲醇溶液为溶剂高效液相色谱法

　　(3)有关物质

　　为除“游离水杨酸”外的其他合成副产物， HPLC法直接酸碱滴定法：

　　中性乙醇(对酚酞指示液显中性)作溶剂、酚酞指示剂、氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)

　　滴定度：每1 ml 氢氧化钠滴定液相当于18.02 mg的阿司匹林

　　含量计算公式

　　阿司匹林片及阿司匹林肠溶片 1.游离水杨酸的检查

　　HPLC法

　　2. 测定溶出度和释放度(第二法) 《中国药典》2010年版采用HPLC法、ODS柱消除羧酸(酒石酸或枸橼酸和水杨酸、醋酸)的干扰

　　布洛芬原料药

　　1. 紫外光谱法

　　2. 红外光谱法

　　1.一般杂质检查

　　2. 有关物质

　　TLC法自身稀释对照法酸碱滴定法

　　中性乙醇作溶剂、酚酞作指示剂、NaOH为滴定剂

　　布洛芬片布洛芬片溶出度的测定： HPLC法，外标法计算 HPLC法外标法

　　布洛芬缓释胶囊释放度的测定：HPLC法 HPLC法外标法

　　丙磺舒原料药

　　1.三氯化铁反应米黄色↓

　　2. 分解产物反应：

　　显示硫酸盐的鉴别反应。

　　3.紫外分光光度法

　　4. IR法

　　1、酸度：酸碱滴定法

　　2、有关物质： HPLC自身稀释对照法检查 HPLC法外标法