2013执业药师考试药物分析复习

　　第三章 物理常数测定法

　　♣ 物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定结果对药品有鉴别意义;反映药品的纯度。

　　♣ 物理常数收载在药品质量标准的“性状”项下

　　♣ 物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值。

　　第一节 熔点测定法

　　测定熔点的意义：鉴别药物;反映药物的纯杂程度

　　一、基本概念

　　1.熔点m.p

　　定义：按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

　　二、测定方法

　　♣♣1. 熔点测定方法 (Ch.P共收载三法)

　　♣♣1.熔点测定方法(Ch.P共收载三法)

　　第一法测定易粉碎的固体药品如各种结晶型药物装样高度

　　第二法测定不易粉碎的固体药品　如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂

　　第三法测定凡士林或其它类似物质

　　三、应用

　　药物的熔点收载在质量标准的“性状”项下。多数药物采用第一法测定

　　2. 仪器用具

　　容器(b形管) 、搅拌器、温度计(分浸型、0.5℃刻度，须校正)、熔点测定用毛细管(0.9-1.1mm)、加热器、传温液(<80℃ 水;80℃以上用硅油

　　第二节 旋光度测定法

　　一、基本概念

　　1. 旋光度a：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如含有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时，能引起旋光现象

　　2. 比旋度[a]：

　　定义：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度，称为比旋度，以[a]Dt表示。比旋度可用来鉴别、检查纯度、测定含量。

　　表示方法： ]D20aC，c浓度(1 g/ml)，测定管长度l为(1 dm)，测定的比旋度，即表示为 [°钠光谱D线589.3nm作光源，20

　　3. 比旋度的计算(5)

　　%(g/100ml)®对固体，若c

　　则 (6) (7)

　　对液体，用相对密度d替代浓度c： (8)

　　二、 旋光度的测定方法

　　°仪器: 读数至0.01 并经检定的旋光计;一般温度调节至20°C ± 0.5 °C

　　三、旋光度测定法的应用：(大标题，多选)

　　1性状 有旋光性的药物，在“性状”项下，收载“比旋度”的检验项目，鉴别或判断药物纯度。如左氧氟沙星、肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、阿莫西林、氢化可的松等。

　　2检查　　检查纯度 依据：药物与杂质的旋光性差异　如硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查

　　3含量测定

　　中国药典采用旋光度法测定含量的药物：葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液等。

　　第三节 pH值测定法——属于电位测定法

　　♣pH值：是溶液H+活度的负对数，表示溶液的酸度。

　　pH = -lgaH+ = -lg[H+] (9)

　　♣ pH值测定装置pH计或酸度计¾®由pH测量电池和pH指示器两部分组成。

　　♣pH测量原电池的表示方法：

　　(-)玻璃电极 |待测溶液|SCE(+)

　　指示电极 参比电极：饱和甘汞电极

　　♣pH指示器为具有高输入阻抗的电子电位计。(这个一定要知道，常考)

　　一、基本原理

　　玻璃电极的电极电位 与H+ 活度的关系符合Nernst方程式： =K"+ (10)

　　K"为玻璃电极常数，2.303RT/F为转换因数或转换系数

　　溶液pH值：(11)

　　二、pH值测定方法

　　1、pH-mV选择

　　2、温度补偿 ¾® 每一个pH示值间隔=2.303RT/F伏

　　温度补偿钮用以调节指针偏转一个pH单位所相当的毫伏数。

　　25℃，∆pH=1，电动势改变59mv ;15℃，57mv;

　　3、定位：使用酸度计时, 须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位),用定位调节钮调节,使PH示值与标准缓冲液的PH值一致。

　　三、注意事项：

　　1测前，选两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。

　　3选择与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器校正(定位)。再用第二种标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.02pH。

　　4测高pH值的供试品， 注意碱误差问题。 则pH值低于真实值，产生负误差。

　　5配制标准缓冲液与溶解样品所用水¾®新沸过并放冷的纯化水，pH5.5～7.0。

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