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文都执业药师药学一高频考点(十二)-药物分析 药品质量检验

  今天我们继续总结药物分析的知识点,药品质量检验这一节涉及到的知识点比较多,所以大家在记忆本章节的时候一定要抓住重点,知道考点在什么地方。文都网校执业药师频道小编在此提醒各位考生,千万不要忘记及时打印准考证哦!

  考点1、药品检验工作的基本程序有取样、检验和出具检验报告等环节,在检验环节,检验的项目包括:性状(物理常数)、鉴别、检查、含量或效价测定。

  考点2、取样

  (1)当n≤3时,应每件取样;

  (2)当3<n≤300时,取样的件数应为,genhaon.png+1;

  (3)当n>300时,按genhaonchu2.png+1的件数取样

  (4)一次取得的样品至少可供3次检验用。

  考点3、熔点

  《中国药典》分为三种方法:一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。

  考点4、比旋度

  (1)概念:偏振光透过长ldm,且每lml中含有旋光性物质1g的溶液。

  (2)比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度,也可用来测定含量。

  (3)测定温度为20℃,测定管长度为ldm,使用钠光谱的D线(589.3nm)作光源。

  (4)需要测定比旋度的药物:肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、阿莫西林、氢化可的松。

  考点5、化学鉴别法

  (1)颜色反应

  a.三氯化铁试液反应:酚羟基,经水解可生成含酚羟基的阿司匹林。

  b.重氮化偶合反应:具有芳伯氨基的磺胺甲恶唑的鉴别。

  c.双缩脲反应:具有氨基醇结构的盐酸麻黄碱。

  d.Vitali反应:含有莨菪酸结构的硫酸阿托品。

  e.Marquis反应:异喹啉类生物碱,吗啡

  f.硫色素反应:维生素B1

  (2)沉淀反应

  a.银盐反应:含有丙二酰脲结构的苯巴比妥

  b.与碱性酒石酸铜试液的反应:葡萄糖

  (3)气体生成反应:尼可刹米

  (4)焰色反应:钾盐显紫色,钠盐显鲜黄色

  考点6、光谱鉴别法

  (1)紫外—可见分光光度法:紫外吸收光谱(200nm~ 400nm)

  (2)红外分光光度法(IR):

  a.官能团区(4000cm-1~ 1300cm-1)和指纹区(1300cm-1~400cm-1)

  b.典型化学基团的红外吸收特征峰

峰位(cm-1)振动形式归属基团或化学键
3750~3000O-HN-H
3300~3000 、 C-H=C-HAr-H
3000~2700C-H(烷基)-CHO
2400~2100CCCN
1900~1650C=O(醛、酮、羧酸及具衍生物)
1670~1500uc_c.pngC=CC=NN-H
1300~1000uc_o.png Vc-oC-O(醚、酯、羧酸)


  (3)色谱法

  保留时间(tr.png)主要用于组分的鉴别,定性;半高峰宽或峰宽(W)主要用于色谱柱柱效的评价;峰高(h)或峰面积(A)主要用于组分的含量测定,定量。

  (4)薄层色谱法(TLC):供试品溶液所显示主斑点的位置 (Rf)应与对照溶液的主斑点一致。

  (5)高效液相色谱法(HPLC):流动相极性大于固定相极性的反相分配色谱法是应用最广泛的高效液相色谱法。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

  考点7、检查

  1.肾上腺素中的酮体采用紫外—可见分光光度法检查相关杂质。

  2.硫酸阿托品中的莨菪碱用旋光度法。

  3.高效液相色谱法:常用方法有内标法、外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法。

  4.气相色谱法:主要用于残留溶剂的检查。

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