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2015执业药师:枸橼酸钙的检查与含量测定

    距离2015年执业药师考试还有74天,相信许多考生都在紧张的复习当中。文都网校为大家搜集整理了一部分执业西药师专业知识一的考试辅导资料,希望对大家的备考有所帮助!在此预祝所有考生考试顺利!

  2015执业药师枸橼酸钙的检查与含量测定

  枸橼酸钙的检查

  干燥失重:取本品,在150℃干燥4小时,减失重量为10.0%~13.3%.

  酸中不溶物:取本品5g,加盐酸10ml,水50ml溶解,在水浴中加热30分钟,用4号垂熔玻璃坩埚滤过,残渣在105℃干燥2小时,称定重量,不得过10mg.

  重金属:取本品1.0g,加水15ml和盐酸2ml,溶解后,加氨水1.5ml, 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属量不得超过百万分之十。

  砷盐:取本品1.0g,加水23ml和盐酸5ml溶解后,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。

  氟化物:取本品2.0g,置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中,加高氯酸5ml,水15ml与玻璃珠数粒;瓶塞具有2孔,分别插入装有水的滴液漏斗(下接毛细管)与温度计;毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下,小火加热,收集馏出液于加有水约5ml的液面下蒸馏,至135℃,再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水,使温度维持在135-140℃,继续蒸馏至馏出液达75ml,用水冲洗冷凝管,并稀释至80ml,摇匀,量取40ml置比色管中作为供试品溶液,另量取水40ml置另一比色管中作为对照溶液,在两管中各加茜素磺酸钠指示液0.1ml,于供试品溶液中滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液至与对照溶液颜色一致(刚显红色),再各加0.1mol/L盐酸溶液1ml,供试品溶液中精密滴加0.025%硝酸钍溶液至淡红色,记录消耗的体积数,与对照溶液中精确加入相同体积的0.025%硝酸钍溶液,摇匀,再精密滴加氟对照溶液(每1ml含20μ;g的F),使溶液的颜色与供试品溶液一致,消耗氟对照溶液不得过1.5ml(<0.003%)。

  枸橼酸钙的含量测定

  取本品约0.2g,精密称定,加稀盐酸2ml和水10ml溶解后,用水稀释至100ml,加氢氧化钠试液15ml和钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.307mg.

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