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基本概念
(1)熔点系指按照规定的方法测定,物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
(2)初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
(3)全熔系指供试品全部液化时的温度。
(4)熔融同时分解系指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
测定方法:
1.测定法
2.仪器用具 药物的熔点测定受传温液和毛细管内径等因素的影响,测定时应按《中国药典》的要求选用器具。
3.注意事项
(1)测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响,若内径过大,全熔温度会偏高,故毛细管的内径必须符合药典规定。
(2)温度计必须经过校正,最好绘制校正曲线,否则会影响测定结果的准确性。
(3)应用不同传温液测定药物熔点时,对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。
(4)熔点读数时,应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
应用:
药物的熔点收载在质量标准中的“性状”项下。多数药物采用第一法测定,例如盐酸普鲁卡因的熔点“本品的熔点为154~157℃”;硫酸阿托品的熔点测定为“取本品,在120℃干燥4小时后,立即依法测定,熔点不得低于189℃,熔融时同时分解”。对供注射用药物熔点的要求严于供口服用药物,例如对磷酸丙吡胺的熔点规定“本品的熔点为206~209℃(供注射用)或205~209℃(供口服用),熔融同时分解”。乙琥胺为白色至微黄色蜡状固体,对其熔点的规定为“本品的熔点(第二法)为43~47℃(以液状石蜡为传温液)”。
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