2014年执业药师考试中药化学辅导资料:山茱萸的含量测定法
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山茱萸的含量测定法
照高效液相色谱法(附录ⅵd)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm,理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000.
对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适量,加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马钱苷不得少于0.60%。
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