执业药师考试中药化学辅导资料：挥发油的分离

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　　挥发油的分离

　　1、冷冻析晶法：将挥发油于-20～0℃以下放置，挥发油中的主要成分由油状的液体变成结晶型的固体析出。如薄荷油中薄荷脑的分离。

　　2、分馏法：根据沸点差异，采用分馏法分离。挥发油的组成成分由于类别不同，分子量的大小不同，双键的数目、位置及含氧官能团等都可能有一定的差异，因而沸点也有一定的差距。

　　3、化学分离法：

　　1)碱性成分的分离：分离挥发油中的碱性成分时，可将挥发油溶于乙醚，加1%硫酸或盐酸萃取，分取酸水层，碱化，用乙醚萃取，蒸去乙醚即可得到碱性成分。

　　2)酚、酸性成分的分离：先用5%的碳酸氢钠溶液直接进行萃取，分出碱水层后加稀酸酸化，乙醚萃取，蒸去乙醚可得酸性成分。提取酸性成分后的挥发油再用2%氢氧化钠萃取，分取碱水层，酸化，乙醚萃取，蒸去乙醚可得酚类或其他弱酸性成分。

　　3)醇类成分的分离：挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丙二酸反应生成酸性单酯 。

　　4)醛、酮成分的分离：除去酚、酸类成分的挥发油母液，加亚硫酸钠或吉拉德试剂 ，经酸处理，可得碳基化合物。

　　5)其他成分的分离：酯类成分用精馏或色谱分离 ，醚类成分与浓硫酸成盐。

　　4、色谱分离法

　　1)吸附柱色谱：常用硅胶和氧化铝为吸附剂，洗脱剂多用石油醚或己烷，混以不同比例的乙酸乙酯。

　　2)硝酸银络合色谱：化合物形成络合物的能力越强，被吸附剂吸附越牢。一般来说，双键多的化合物易形成络合物，末端双键较其他双键形成的络合物稳定;顺式双键大于反式双键的络合能力。

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