2014执业中药师中药化学辅导：中药有效成分的提取与分离2

　　优点：效率较高。

　　缺点：①对热不稳定成分不宜使用;

　　②溶剂消耗量大、操作麻烦;

　　③耗时长。

　　总结：

　　5.水蒸气蒸馏法

　　水蒸气蒸馏法用于提取具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分。

　　适用成分：

　　挥发性(100℃有一定蒸汽压);

　　对水稳定;

　　不溶于水;

　　耐热。

　　(如：中药中挥发油的提取常采用此法。)

　　6.升华法

　　固体物质在受热时不经过熔融而直接转化为蒸气，蒸气遇冷又凝结成固体的现象叫做升华。

　　适用成分：游离羟基蒽醌类成分，一些小分子香豆素类，有机酸类成分等。

　　(如：樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡因)

　　7.超声提取法

　　定义：采用超声波辅助溶剂提取的方法。

　　超声波是一种强烈机械振动波，它是指传播的振动频率在弹性介质中高达20kHz的一种机械波。

　　提取原理：超声波可产生高速、强烈的空化效和搅拌作用，能破坏药材的细胞，使提取溶剂渗透到药材的细胞中，从而加速药材中有效成分溶解于溶媒中，提高有效成分的提取率。

　　特点：①不会改变有效成分的化学结构;

　　②可缩短提取时间，提高提取效率。

　　8.超临界流体萃取法

　　定义：采用超临界流体为溶剂对中药材进行萃取的方法。

　　超临界流体(SF)：指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，介于气体和液体之间的、以流动形式存在的单一相态物质。密度与液体相近，而黏度与气体相近，扩散能力强。

　　萃取选择性的决定因素：

　　温度、压力、夹带剂的种类及含量。

　　常用的提取物质：

　　C02、NH3、C2H6、C7H16、CCl2F2、N2O、SF6等，实际最常用的为C02。

　　(1)C02超临界流体萃取的特点：

　　①简便、高效、无有机溶剂残留;

　　②安全，无污染;

　　③因萃取温度低，适用于对热不稳定物质的提取;

　　④萃取介质的溶解特性容易改变，在一定温度下只需改变其压力;

　　⑤还可加入夹带剂，改变萃取介质的极性来提取极性物质;

　　⑥适于极性较大和分子量较大物质的萃取;

　　⑦萃取介质可循环利用，成本低;

　　⑧可与其他色谱技术联用及IR、MS联用，可高效快速地分析中药及其制剂中的有效成分。

　　(2)局限性

　　①对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力弱——适用成分为脂溶性成分;

　　②设备造价高，成本高;

　　③更换产品时设备清洗困难。

　　(3)夹带剂的作用

　　夹带剂(entrainer)作为亚临界组分,挥发度介于超临界流体与被萃取溶质之间，以液体形式和相对小的量加入超临界流体中。

　　作用：①改善或维持选择性;

　　②提高难挥发溶质的溶解度。

　　常用夹带剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等

　　(对溶质具有很好溶解性的溶剂也往往是很好的挟带)

　　练习题

　　最佳选择题

　　对含有大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的有效成分常选用的提取方法是

　　A.浸渍法

　　B.水蒸气蒸馏法

　　C.煎煮法

　　D.回流提取法

　　E.升华法

　　【正确答案】A

　　最佳选择题

　　最常用的超临界流体是

　　A.水

　　B.甲醇

　　C.二氧化碳

　　D.三氧化二铝

　　E.二氧化硅

　　【正确答案】C

　　二、中药有效成分的分离与精制

　　(一)根据物质溶解度差别进行分离

　　1.利用温度不同引起溶解度的改变进行分离

　　主要包括：结晶与重结晶。

　　结晶：将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作。

　　重结晶：从不纯的结晶经过进一步精制处理得到较纯结晶的过程。

　　原理：要分离物质在热的溶剂中溶解达到饱和，冷却时由于溶解度的降低，溶液因过饱和而析出晶体。

　　结晶与重结晶操作

　　①不与被结晶物质发生化学反应;

　　②对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小;

　　③对杂质或冷热时都溶解(留在母液中)，或冷热时都不溶解(过滤除去);

　　④溶剂沸点较低，易挥发除去;

　　⑤无毒或毒性较小，便于操作。

　　常用的重结晶溶剂：水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。(单用或混用)

　　注意：用于重结晶溶剂用量需适当，用量太大会增加溶解，析出晶体量少;用量太小在热过滤时会提早析出结晶造成损失。一般可比需要量多加20%左右。

　　结晶纯度的判定方法：

　　(1)结晶形态和色泽：一个纯的化合物一般都有一定的晶形和均匀的色泽。

　　(2)熔点和熔距：单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距(1～2℃)。

　　(3)色谱法：单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测，均显示单一的斑点。常用的有纸色谱、纸上电泳和薄层色谱。

　　(4)高效液相色谱法(HPLC)：纯的化合物显示单一的谱峰。

　　(5)其他方法：质谱、核磁共振等。

　　单峰表示纯化合物，双峰表示不纯的化合物。

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