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2014执业西药师药物分析辅导:磺胺甲噁唑及其制剂的分析

  2014执业西药师药物分析辅导:磺胺甲噁唑及其制剂的分析

  第十一章 磺胺类药物的分析

  第一节 磺胺甲噁唑及其制剂的分析

  一、磺胺甲噁唑的分析

  (一)鉴别

  1.与硫酸铜成盐:加NaOH试液溶解,加硫酸铜生成草绿色难溶性沉淀。注意NaOH不可过量。

  2.红外光谱

  3.芳香第一胺鉴别反应:重氮化-偶合反应,橙红色至猩红色沉淀

  (二)检查

  1.碱性溶液的澄清度与颜色:本品弱酸性,在NaOH中溶解。检查不溶于碱性溶液的杂质和有色杂质。

  2.有关物质:自身稀释对照法

  (三)含量测定

  具有芳伯氨基,采用亚硝酸钠滴定法,永停法指示终点。

  用于大多数磺胺药物及其普通制剂的含量测定。

  二、复方磺胺甲噁唑片的分析

  (一)鉴别

  1.沉淀反应:甲氧苄啶(TMP)弱碱性,与碘生成沉淀

  2.薄层色谱

  3.HPLC

  4.芳香第一胺鉴别反应

  (二)含量测定

  复方磺胺甲噁唑中含有TMP,含量测定彼此有干扰。用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑,TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量,由于磺胺甲噁唑有弱碱性,可干扰测定。两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠,采用双波长分光光度法重现性差。采用HPLC法测定。

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