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　　第五节地西泮和奥沙西泮及其制剂的分析

　　二氮杂卓七元环上氮原子具有强的碱性，具有明显紫外吸收。

　　一、鉴别

　　(一) 地西泮

　　1.硫酸-荧光反应药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。

　　2. 紫外和红外吸收光谱

　　3. 氯元素反应本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。

　　(二) 奥沙西泮

　　1.水解后重氮化-偶合反应盐酸酸性条件下，缓缓加热煮沸，水解生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基。加亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液，生成橙红沉淀。

　　2.紫外光谱和红外光谱

　　二、有关物质检查

　　1.地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。

　　2.奥沙西泮：薄层色谱，溶液自身稀释对照法

　　三、含量测定

　　1.地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量

　　2.奥沙西泮：紫外分光光度法

　　四、地西泮制剂分析

　　(一)片剂

　　1.检查

　　有关物质：薄层色谱，溶液自身稀释对照法，限量0.5%

　　含量均匀度：紫外分光光度法，284nm

　　溶出度：紫外分光光度法，242nm测定，吸收系数大，灵敏度更高

　　2.含量测定：紫外分光光度法，284nm

　　(二)注射液

　　1.有关物质：HPLC，主成分自身对照法

　　2.含量测定：地西泮注射液处方中苯甲酸、苯甲酸钠等附加剂有干扰，用HPLC法。此法操作简便、可消除干扰。

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