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2014执业西药师药物分析辅导:气相色谱法

  2014执业西药师药物分析辅导:气相色谱法

  一、基本原理

  以气体为流动相的色谱法,具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点,不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。

  分类:吸附色谱和分配色谱;气-固色谱和气-液色谱;填充柱色谱和毛细管色谱

  二、气相色谱仪

  1.气源:FID常用载气多为氮气或氦气;TCD多用氦气或氢气为载气;ECD多用氮气或氩气

  2.进样方式:溶液直接进样;顶空进样

  3.色谱柱和柱温箱:填充柱和毛细管柱

  4.检测器

  火焰离子化检测器FID:灵敏度高、响应快、线性范围宽,最常用。

  氮磷检测器NPD:适用于含氮、磷元素的药物

  火焰光度检测器FPD:适用于含磷、硫元素的药物

  电子捕获检测器ECD:主要用于含卤素的药物

  质谱检测器MS:高灵敏度、高专属性,可用于结构确证

  热导检测器TCD:构造简单、测定范围广、样品不破坏,但灵敏度较低。

  三、常用固定液与载体

  1.固定液

  烃类:标准非极性固定液

  硅氧烷类:通用型固定液

  醇类:氢键型固定液

  2.载体:化学惰性的多孔微粒,常用硅藻土

  3.毛细管色谱柱

  开管型:涂壁毛细管柱、载体涂层毛细管柱

  填充型

  四、色谱系统适用性试验

  检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱材料不得改变。

  五、应用

  标准溶液加入法:配制杂质对照品溶液,精密加入到供试品中,测定杂质含量,再扣除加入对照品溶液量。

  采用顶空进样时,该法可消除基质效应的影响。该法与其他方法结果不一致时以本法结果为准。

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